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E. Rupp: Grehaltsbestiiiimung von Bromiden. 



temperatur ab, gibt 0,5 — 1 g Jodkalium hinzu und titriert durch 

 überschüssiges Bromat entbundenes Jod nach 3 — 5 Minuten mit 

 Vio-^--Thiosulfatlösung zurück. Die Anzahl der verbrauchten 

 Kubikzentimeter Yio"-^-~'^^iös^lf^^ ^^^ "^^^^^ ^^ abzuziehen; der Kest 

 gibt mit 0,00667^) multipliziert die in 0,15 g Substanz vorhandene 

 Menge Brom. 



Bei der Bestimmung von Bromiden in Gegenwart von mehr 

 als ca. 25 v. H. Chlorid wird das unverdünnte Gemisch von 50 ccm 

 Kaliumbromat, 20 ccm verd. Schwefelsäure und 0,2 g Jod zunächst 

 auf ungefähr halbes Volum (15 Minuten) eingekocht, dann pipettiert 

 man die Halogenidlösung hinzu, verdünnt auf die 200 ccm-Marke 

 und verfährt wie oben weiter. 



Die vorgekochte Bromatlösung ist in jedem Verhältnis chlorid- 

 fest, während die nicht vor behandelte Lösung, wie nachstehende 

 Versuchsreihe zeigt, bei höheren Chloridkonzentrationen einen um 

 0,2 — 0,3 ccm zu hohen Titrationswert für Brom ergibt.- 



^) Faktor für Berechnung auf KBr = 0,00992, 

 Faktor für Berechnung auf NaBr = 0,00858, 

 Faktor für Berechnung auf NH4Br = 0,00817. 

 Für 0,15 g ,,Brom. compos." beträgt der rechnungsmäßige 

 Verbrauch zur Rücktitration 13,3 ccm i/iQ-X.-Thiosulfat. Er darf nicht 

 mehr betragen als 14,2 ccm bei 95 v. H. des Brom- Sollgehaltes als 

 Mindestforderung. 



^) Kontrollanalyse nach B u g a r s k y, Zeitschr. anorg. Chem. 

 10, 387. 



