F. liMli m ;i im: Ausiuitteluii^ dos Ai'Beiis. 305 



Aus dem pharmazeutisch-chemischen Universitätsinstitut 



Königsberg. 



Zur quantitativen Ausmittelung des Arsens. 



III. Mitteilung. 

 In Anwendung: auf Eisenarsenpillen. 



Von F. L e h in a n n. 

 (Eingegangen den 11. V. 1917.) 



Vor einiger Zeit haben wir über ein vereinfachtes Veifahren 

 zur Bestimmung von Arsen in tierischem Material (Fleisch, Blut, 

 Harn) berichtet^). Die organische Substanz wird mit Kaliumper- 

 manganat und konzentrierter Schwefelsäure zerstört, das Arsen 

 nach Ferrosulfat- und Kochsalz-Zusatz als Trichlorid in eine Natrium- 

 l)ikarbonat-Auf schwemmung überdestilliert und mit 7io-N. -Jod- 

 lösung titriert. 



Das Verfahren war auf tierisches Material beschränkt worden, 

 da pflanzliche Substanz jodbindende flüchtige Spaltstücke (Furfurol '() 

 liefert, welche zu hohe Resultate verursachen. 



Weitere Untersuchungen ergaben nun, daß dieser Uebelstand 

 durch unmittelbare Nachoxydation des Destillates behoben werden 

 kann, indem dieses in 25%iger Salpetersäure- aufgefangen wird. 

 Man verdampft sodann zur Trockene, nimmt zur Entfernung etwaiger 

 Eisenspuren mit wenig Lauge auf, und titriert im Filtrat nach Jod- 

 kalium-Schwefelsäurezusatz die Arsensäure mit Thiosulfat. 



AS2O5 + J: H J = AS2O3 + 4 J + 2 H2O. 



1 AS0O3 = 4 J = 4 Thiosulfat. 



0,00495 g AS2O3 = 1 ccm Vio-X.-Tliioöulfat. 



In Anwendung des Verfahrens auf pharmazeutische Zu- 

 bereitungen wurden Eisenarsenpillen des Handels mit einem SoU- 

 gehalt von 1 Milligramm Ai'senigsäure geprüft. Wie sich ergab, 

 kann dabei von dem Permanganatzusatz abgesehen werden. Auch 

 die Ferrosulfatbeigabe ist entbehrlich, da die im Verkohlungsprozeß 

 entwickelte Schwefligsäure hinlänglich reduzierend wirkt. 



In Zusammenfassung ergibt sich folgende 



G e h a 1 1 s b e s t i m m u n g von A r s e n p i 1 1 e n. 

 25 Pillen werden mit 50 ccm konzentrierter Schwefelsäure in 

 einem mit eingehängtem Trichter verschlossenen Kjeldahlkolben 



^) R u p p und L e h ni a n n, Dieses Archiv 1912, 382 und 1913, 1. 



Arch. (1. Pharm. CCLV. Bda. 5. Heft. 20 



