F. Lehmann: Ausniittelung des Arsens. 307 



man mit einem heißen (iemisch von 2 com ir)%iger Natronlauge 

 und 10 ecm \\'asser auf, filtriert die Lösung dureh ein kleines Filter- 

 ehen in einen Jodzahlkolben und wäsclit Schale und Filter zweimal 

 mit je 10 cem heißem Wasser naeh^). Die vereinigten Filtrate werden 

 mit T) eem (10 g) konzentrierter Schwefelsäure gesäuert und nach 

 völligem Erkalten mit 2 — 3 g Jodkalium versetzt. Nach halbstün- 

 digem Stehen titriert man das ausgeschiedene Jod mit Yio-N.- 

 Thiosulfatlösung ohne Stärke. 1 cem Vio-N.-Thiosulfat = 0,00495 g 

 As^Oa.^ 



Nach dieser Anordnung betrug in 10 Versuchen der Thiosulfat- 

 verbrauch 3,5 — 3,8 cem, entsprechend einem Gehalt von 0,0173 bis 

 0,0188 g AsoOg in 25 Pillen. 



K o n t r o 1 1 b e s t i m m u n g : 25 Pillen wurden mit Salz- 

 säure' und Kaliumchlorat nach F r e s e na u s - B a b o zeistört. 

 Aus der vom Chlor befreiten, filtrierten und verdünnten Lösung 

 wurde das Arsen durch Schwefelwasserstoff gefällt. Das Arsensulfid 

 wurde auf einem kleinen Asbestfilter gesammelt, durch ein heißes 

 Gemisch von 5 cem Natronlauge (15 v. H.) und 25 cem Wasser 

 gelöst, die Lösung in einem Jodzahlkolben aufgefangen und zur 

 Oxydation des dreiwertigen Ai'sens zu fünfwertigem mit 30 cem 

 3%igem Wasserstoffsuperoxyd versetzt. Danach Aviirde die Flüssig- 

 keit zur Zerstörung des Peroxydüberschusses 15 Minuten lang 

 gekocht, mit 25 cem Schwefelsäure (1+2) gesäuert, nochmals 

 zum Sieden erhitzt und nach völligem Erkalten mit 3 g Jodkalium 

 in Reaktion versetzt. Der i/jo-N.-Thiosulfatver brauch betrug 

 3,7 cem = 0,0183 g As,0.3 in 25 Pillen. 



20 überzuci:erte Ar.senpiUen (Bland) erforderten nach De- 

 stillation 4,3 com i/j^o'N-"Thiosulfat = 20,1 mg AsgOg, nach Kontroll- 

 versuch 4,15 cem = 20,05 mg AsoOg (Oelzusatz starken Schäumens 

 wegen 30 — 40 Tropfen). 



26 Elarsontabletten verbrauchten 2 8 com ^/^o-^'Thiosulfat 

 = 10,6 mg As, nach Kontrollversuch 2.7 cem = 10,1 mg As; Soll 

 12,5 mg. 



1) War der Verdampfungsrückstand farblos bzw. die Sali^eter- 

 säure eisenfrei, so ist die Laugenbehandlung entbehrlich, und es wird 

 direkt mit 20 — 25 com offiz. verdünnter Schwefelsäure ohne Wasser- 

 xusatz in die Titrierflasche übergespült. 



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