J. GadaiuHi': KaiitharBaures Baryuiii. 323 



Fraktion 11, etwa 500 ccni, ^ab in der gleichen Weise 

 behandelt 1 g Säure von sehr «chwaeheni Geruch. Aus verdünntem 

 Alkohol unigelöst, AVurden folgende Ksystallisationen erzielt : 



1. 0,35 g vom F -125— 137«('. 



2. 0,20 g vom F =117— 122« C. 



,3. ölige Tropfen, wie in Fraktion F. 



Fraktion 111, ebenfalls 500 ccm, gab eine Ausbeute von 

 0,5 g, die aus verdünntem Alkohol umgelöst 0,2 g vom F — 126 

 bis 1340 und. 0,15g vom F =112—122« lieferten, während der 

 kleine in den Mutterlaugen verbliebene Anteil wieder nicht mehr 

 kiystallisierte und ein in absolutem heißen Alkohol bis auf Spuren 

 ziemlich leicht lösliches Kalksalz gab. Die daraus dargestellte und 

 ausgeätherte Säure verblieb beim Verdunsten firnisartig und löste 

 sich leicht in Alkohol. Die alkoholische Lösung wurde durch Wasser- 

 zusatz nur opalisierend getrübt. 



Die Fraktion IV endlich, die etwa 3000 ccm umfaßte, 

 enthielt nur noch 0,2 g Säure, die, umgelöst aus verdünntem Alkohol, 

 in einen Hauptteil vom F =122—132« und einen bei 119—132« 

 schmelzenden Anteil zerlegt wurde. 



Die Gesamt-ausbeute an flüchtigen Säuren betrug also 2,1 g. 

 Die fraktionierte Destillation hatte nur den einen Erfolg, daß die 

 riechenden Bestandteile in den leichter übergegangenen Anteilen 

 angereichert wurden. Die geruchlosen, festen Säuren aber befanden 

 sich in den einzelnen Fraktionen im wesentlichen in gleichem 

 MischungsA'erhältnis. Die Trennung wurde mit Hilfe der Calcium- 

 salze versucht und auch bis zu einem gewissen Grade erreicht. 

 Gleich oder ähnlich schmelzende Teile wurden mit Kalkwasser 

 neutralisiert, zur Trockne eingedampft und einmal mit absolutem 

 Alkohol ausgekocht. Die so aus 0,6 g Säure vom F =112 — 122« 

 (M'haltenen beiden Anteile wurden dann in Wasser gelöst und langsam 

 zm' Krystallisation gebracht, so daß jeweilig eine Krystallisation 

 und eine Mutterlauge erhalten wurden. Der alkoholunlösliche Teil 

 gab aus den Krystallen 0,05 g einer Säure vom unscharfen Schmelz- 

 punkt bis 147«, die Mutterlauge 0,25 g einer einheitliche]! Säure 

 vom F = 144«, die dann als a-Hemellithylsäure charakterisiert 

 werden konnte. Aus der Krystallisation des alkohollöslichen Anteils 

 wurden 0,07 g einer Säure vom F = 166 — 167« und aus den Mutter- 

 laugen 0,22 einer unscharf bis 141« schmelzenden Säure erhalten. 

 Aus dem bei 126 — 137« schmelzenden Säuregemisch ließ sich durch 

 fraktionierte Krystallisation ohne weiteres die Hauptmenge im 

 reinen Zustand vom F = 144« herausarbeiten, 



21* 



