A. Eberhard: Ferrum reductuin. . 367 



Thiosulfatverb rauch füi* 10 ccm: 



9,4-4 ccm Vio-N.- = 0,21508 g Eisen. 

 (Jefunden: 71,50%. 



J o cl 111 e t h () d V. 



0,3 g Ferrum reductum wui'den mit 1 g Jodkalium, 4 g Wasser 

 und 1,5127 g Jod in einem verschlossenen Flähchchen eine Stunde 

 lang unter häufigem Umschütteln in Reaktion gebracht, das Gre- 

 misch Aviude hierauf mit Wasser in einem 100 ccm-Kolben gespült 

 und zur Marke aufgefüllt. In 50 ccm der Lösung wm'de schließlich 

 das überschüssige Jod bestimmt. 



Thiosulfatverbrauch : 



12,46 ccm = 0,25824 g Jod in 50 ccm = 0,5165 g Jod in der 

 Gesamtmenge — 0,9962 g durch Eisen gebundenes Jod = 0,2725 g 

 metallisches Eisen. 



Gefunden: 73,08%. 



K u p f e r s u 1 f a t m e t h o d e. 



' 0,3 g Ferrum reductum wurden mit 1,5 g Kupfersulfat und 

 15 ccm Wasser eine halbe Stunde auf dem Wasserbad erhitzt, das 

 Gemisch wm'de alsdann verschlossen beiseite gestellt und nach dem 

 Erkalten auf 100 ccm aufgefüllt. Von d,em Filtrat wm'den je 25 ccm 

 nach Zusatz von 20 ccm Phosphorsäure von 25% mit eingestellter 

 Permanganatlösung titriert. 



1. Permangana tverbrauch füi' 25 ccm Filtrat = 7,841 ccm (1 ccm = 



0,009361 g Fe) = 0,0734 g Fe; 

 für die Gesamtmenge (0,3 g) = 0,2936 g Fe = 97,90%. 



2. Permangana tverbrauch füi' 25 ccm Filtrat = 7,787 ccm = 



0,072894 g Fe; 

 für die Gesamtmenge (0,3 g) = 0,29157 g Fe = 97,19%. 



Während also die beiden ersten Methoden wesentlich zu niedrige 

 Resultate ergeben hatten, lieferte die Kupfermethode zu hohe 

 Werte, wie bereits P e c k (1. c.) festgestellt hat. Da F r e r i c h s (1. c.) 

 an Hand eines reichen Analysenmaterials die Unzulänglichkeit der 

 einzelnen Verfahren und ihrer Variationen bewiesen hat, so glaubte 

 ich, auf eine Wiederholung dieser Prüfungen verzichten und mich 

 auf die Ausführung der Quecksilber chlor idmethode in einer, in der 

 Literatur mehrfach empfohlenen^) Abänderung beschränken zu 



1) Chem.-Ztg. 1901, 744; Apoth.-Ztg. 1908, 256. 



