368 A. Eberhard: Ferrum reductum. 



können. Nach der letzteren, von M e r c k^) ausgearbeiteten Methode 

 wird in einem 100 ccm-Kolben 1 g Eisen mit 5 g Quecksilberchlorid 

 und 50 ccm Wasser auf dem Drahtnetz mit kleiner Flamme unter 

 Umschwenken langsam zum Sieden erhitzt, das Gremisch dann noch 

 eine Minute lang im Sieden erhalten, nach dem sofortigen Auf- 

 füllen bis zur Marke verschlossen erkalten gelassen und nunmehr 

 definitiv ^uf 100 ccm aufgefüllt. In je 10 ccm der filtrierten Flüssig- 

 keit wird nach Zusatz von 10 ccm verdünnter Schwefelsäure schließ- 

 lich der Eisengehalt mit Vio'^-'-P^^^^^i^g^i^^^^ösung bestimmt. Um 

 hierbei eine Oxydation des Eisens durch den Luftsauerstoff mög- 

 Uchst zu vermeiden, wird die Hauptmenge der Permanganatlösung 

 auf einmal zugesetzt und erst dann tropfenweise zu Ende titriert. 

 Zur Kontrolle wird die Lösung noch mit 2 g Jod,kahum versetzt 

 und nach halbstündigem Stehen das ausgeschiedene Jod mit Vio-^-" 

 Thiosulfatlösung titriert. 



Die nach diesem Verfahren durchgeführten Untersuchungen 

 ergaben im Gegensatz zu den obigen Bestimmungen für das metal- 

 lische Eisen wesentlich andere, jedoch unter sich übereinstimmende 

 Werte, die dem aus dem Gresamteisen berechneten Eisengehalt 

 sehr nahe kamen und, da letztere Berechnung nur angenäherte 

 Resultate liefert, wohl dem wahren Eisengehalt entsprechen. 



Bestimmung des Gesamteisens: 



1. 2. 3. 



Pemianganatverb rauch • 



(1 ccm = 0,009361 g Fe) . . . 10,40 ccm 10,50 ccm 10,33 com 



= Prozentgehalt 97,35% 98,29% 96,64% 



Thiosulfatverbrauch 17,46 ccm 17,505 ccm 17,47 ccm 



= Prozentgehalt 97,60% 97,85% 97,65% 



Berechnung des metallischen Eisens: 



93,93% 94,84% 94,10%> 



Bestimmung des metallischen Eisens: 



1. 2. 3. 4. 5. 6. 

 Permanganatverbrauch in 



Kubikzentimetern • . • 10,13 10,08 9,95 10,00 10,05 10,00 



Prozentgehalt 94,83 94,36 93,14 93,61 94,08 93,61 



Thiosulfatverbrauch in ccm 16,908 16,815 16,77 16,834 16,83 16,81 



Prozentgehalt 94,53 94,00 93,74 94,10 94,07 93,97 



(Schluß folgt.) 



1) Merck's Jahresberichte 1900, 30. 



