A. Eberhard: Ferrum reductiuii. 



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Die Versuche wurden in Rollflaschen von 300 ccm Inhalt mit 

 ^ut eingeschliffenem Glasstopfen durchgeführt, und zwar anfänglich 

 mit je 0,5 g Ferrum reductum (Gehalt an metallischem Eisen 

 = 93,74 — 94,53%, nach dem M e r c k'schen Verfahren ermittelt) 

 und je 50 ccm Bromat- und Bromidlösung sowie 10 ccm verdümiter 

 Schwefelsäure (1 +5). Die Verwendung von Phosphorsäure an Stelle 

 der Schwefelsäure erwies sich bei einem diesbezüglichen Versuch 

 als ungeeignet (siehe unten). Da indessen die Menge des brom- 

 haltigen Gemisches (100 ccm) im Verein mit dem hohen Thiosulfat- 

 verbrauch (über 130 ccm) die Handhabung d.es Verfahrens er- 

 schwerte, wurden später nur 0,25 g Eisen mit je 25 ccm der betr. 

 Lösungen in Reaktion versetzt. Das analysierte Eisen kam bei 

 diesen Versuchen teils als Durchschnittsprobe ohne weitere Vor- 

 behandlung, teils in feinzerriebenem Zustand zur Anwendung. 



Zur Bestimmung des Wirkungswertes der Bromatlösung 

 wm'den gleichzeitig mit diesen Versuchen je 25 ccm der Lösung 

 mit einer solchen von Bromkalium und je 10 ccm verdünnter 

 Schwefelsäure (1+5) zusammengebracht. Xach halbstündigem 

 Stehen w^irden dem Gemisch je 5 g Jodkalium zugegeben, und 

 nach einer weiteren Stunde das ausgeschiedene Jod mit Yio~^-" 

 ThiosuHatlösung zurücktitriert. Die bei diesen Bestimmungen ge- 

 fundenen Werte zeigen jedoch so geringe Uebereinstimmung, daß 

 wohl angenommen werden muß, daß bei diesem Verfahren wechselnde 

 Mengen Brom verloren gehen. Vor allem tritt dieser Uebelstand, 

 der bei einer späteren Einstellung einer neuen Kaliumbromatlösung 

 vermieden werden konnte (siehe unten), bei dem Einbringen des 

 Jodkaliums in die Rollflasche auf. Denselben Fehler müssen dem- 

 entsprechend auch die mit dem Eisen angestellten Versuche selbst 

 aufweisen. Für die Berechnung der Eisenbestimmungen wurde der 

 höchste ermittelte Wert zugrunde gelegt. 



G e h a 1 t s b e s t i m ni u n g der Bromatlösung 1. 



D 



CQ 

 te3 



25 ccm 

 25 cem^ 

 25 com 





25 ccm 

 25 ccm 

 25 ccm 



Jodkaliumzusatz 



S 'S 





5 g nach halbst. Stehen 



Theoretischer Wert 



148,00 ccm 1,1828 g 



U8,70ccm 1,1884 g 



„ 148,90 ccm 1,1900 g 



=- 2,3800 in. 50 ccm 



: 1,1988 g Br in 25 ccm Lösung ^ 

 = 2,3976 § Br in 50 ccm Lösung 



