376 A. Eberhard: Ferrum reductum. 



Die erste Versuchsreihe galt der Erprobung der Brauchbarkeit 

 dieser Methode überhaupt. Die Einwirkungszeit betrug bei den 

 ersten drei Analysen je eine, bei Versuch 4 und 5 je 24 Stunden,, 

 wobei das Reaktionsgemisch anfangs längere Zeit ununterbrochen, 

 später etwa alle o bis 10 Minuten umgeschwenkt wurde. Hierbei 

 zeigte sich, daß die feineren Eisenpartikelchen sehr schnell (schon, 

 während der ersten 10 Minuten) in Lösung gingen, während die 

 gröberen Anteile nur wenig verändert wurden. Nach ein- bzw. 

 vierundzwanzigstündigem Stehen der Mischung wurden dann je 

 3 g Jodkalium zugesetzt und nach obigen Angaben weiter ver- 

 fahren. 



Versuch 1. 0,5000 g Eisen wurden mit 50 ccm ^lo^^'-^^rOa- 

 Lösung, 50 ccm %-N.-KBr -Lösung und 10 ccm verdünnter Schwefel- 

 säure (1 4- 5) zusammengebracht. Das Gemisch T^airde zunächst 

 durch Wasser gekühlt, später bei gewöhnlicher Temperatur stehen 

 gelassen. 



Thiosulfatverbrauch 133,46 ccm = 1,0666 g Brom. 

 Mithin gebunden an Fe 1,3134 g Br = 0,45884 g Eisen. 

 Gefunden: 91,77% metallisches Eisen. 



Versuch 2. Ebenso wie 1, jedoch unter Anwendung von 0,5 g 

 des obigen, vorher aber im Stahlmörser zerriebenen Eisens. 



Thiosulfatverbrauch 135,45 com = 1,0825 g Bromi. 

 Mithin gebunden an Fe 1,2975 g Br = 0,4533 g Eisen. 

 Gefunden 90,66% metallisches Eisen. 



Versuch 3. 0,5000 g nicht zerriebenes Eisen wurden mit 

 je 50 ccm Bromat- und Bromidlösung und 20 ccm offizineUer Phos- 

 phorsäure von 25% versetzt. Nach kurzer Zeit wurde eine Trübung 

 der anfangs klaren Flüssigkeit beobachtet, die sich zusehends ver- 

 stärkte und schließlich zur Bildung einer dicken GaUerte führte. 

 Die Titration des Gemisches erwies sich als undiu"chführbar, da 

 ständig Xachbläuung eintrat (Thiosulfatverbrauch bis zur ersten 

 Entfärbung nur 48,46 ccm). 



Versuch 4. 0,5015 g fein zerriebenes Eisen wurden wie 

 bei Versuch 1 behandelt, die Einwirkungsdauer jedoch auf 24 Stunden 

 ausgedehnt. 



Thiosulfatverbrauch 132,40 ccm = 1,0581 g Brom. 



Mithin gebunden an Fe 1,321 g Br = 0,4618 g Eisen. 



Gefunden 92,08% metallisches Eisen. 



Versuch 5. 0,5025 g nicht zerriebenes Eisen wurden wie 

 bei Versuch 1 behandelt. 



