A. Eberhard: Ferrum reductum. 377 



Tliiosulfatverbrauch 133,20 ccm = 1,0645 g Brom. 



Mithin gebunden an Fe 1,3155 g Br = 0,4596 g Eisen. 



Gefunden 91,46% metallisches Eisen. 



Dieser letzte Wert stimmt mit dem in Versuch 1 erhaltenen 

 Resultat gut überein und zeigt somit, daß die Reaktion zwischen 

 Eisen und Brom in der Hauptsache nach einstündigem Stehen 

 beendet ist. Ebenso ist es einleuchtend, daß durch Zerreiben im 

 Stahlmörser eine feinere Verteilung und damit eine Erhöhung und 

 Beschleunigung der Löslichkeit des Eisens erzielt wird, wie sie in 

 dem Resultat von Versuch 4 zum Ausdruck kommt. Dieser Folge- 

 rung steht allerdings der in Versuch 2 erhaltene Analysenwert ent- 

 gegen, der für das zerriebene Eisen einen niedrigeren Prozentgehalt 

 aufweist als für nicht vorbehandeltes Material. In diesem Falle 

 hatte also scheinbar die einstündige Einwirkungsdauer nicht zur 

 völligen Auflösung des metallischen Eisens genügt. 



Aus diesen einander widersprechenden Resultaten ergab sich 

 die Notwendigkeit, die Beeinflussung der Analysenwerte dm"ch ver- 

 schieden lange Einwirkung von Brom auf reduziertes Eisen nachzu- 

 prüfen. Zu diesem Zweck wurden je 0,25 g reduziertes Eisen in 

 nicht zerriebenem Zustand mit je 25 ccm ^iQ-N.-Bromat- und 

 %-N.-Bromidlösung sowie 10 ccm verdünnter Schwefelsäure (1+5) 

 wie bei obiger Versuchsreihe zusammengebracht, nach 1, 2, 3, 6, 

 24 und 48 Stunden je 3 g Jodkalium zugesetzt und schließlich das. 

 nach einstündigem Stehen vorhandene freie Jod titriert. 



Die übereinstimmenden Werte der Versuche 1 uiid 2 zeigen^ 

 daß die Verlängerung der einstündigen Einwirkungsdauer um eine 

 weitere Stunde die Analysenresultate nicht zu beeinflussen vermag* 

 In Gegensatz hierzu stehen die Ergebnisse der weiteren Versuche ä 



