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A. Eberhard: Ferrum reductum. 



bis 6, die von ersteren und untereinander starke Abweichungen 

 (maximal um fast 3%) zeigen. Zwar schließen sich die Versuchs- 

 werte 4 und 6 den Resultaten der Analysen 1 und 2 eng an (Diffe- 

 renz 0.46 bzw. 0,62%). Dagegen stellen — die gleichmäßige Be- 

 schaffenheit des Analysenmaterials vorausgesetzt — die Resultate 

 von 3 und 5 (Maximal- und Minimalwert) die Anwendbarkeit der 

 3Iethode überhaupt in Frage. Immerhin aber komiten diese Werte 

 durch eine von den anderen Proben abweichende Beschaffenheit 

 des Eisenpräparates (Anwesenheit größerer Partikelchen) bedingt 

 sein, falls die Differenz nicht durch Bromverlust entstanden wai". 

 Deshalb wm'de zu einer neuen Versuchsreihe das bei den ersten 

 Versuchen übriggebliebene fein zerriebene Eisen verwendet, das in 

 der Zwischenzeit (etwa 8 Tage lang) in einem Wägegläschen auf- 

 bewahrt worden war. 



Da außerdem die erhaltenen Werte nicht mit den nach der 

 Mer c k'schen Methode erzielten Resultaten (93,74 — 94,53% metal- 

 lisches Eisen) in Einklang standen, und die Einstellung der Bromat- 

 lösung I ergeben hatte, daß ihr Wirkungswert den berechneten 

 Bromgehalt nicht erreichte, so wm'de (um eine eventuell hieraus ent- 

 stehende Fehlerquelle zu vermeiden) für die folgenden Versuche 

 eine neue Bromatlösung hergestellt, deren Wirkungswert ebenfalls 

 ermittelt wm'de. Hierbei ergab sich, daß trotz des bei 100*^ vor- 

 genommenen Trocknens des Bromates die Wirkung der Lösung 

 -nicht dem theoretischen Wert entsprach, sich vielmehr den bei der 

 Einstellung der ersten Kaliumbromatlösung erhaltenen Resultaten 

 an die Seite stellte. ' 



G e h a 1 t s b e s t i m m u n 2 der Bromatlösung II. 



Da auch bei sofortigem Jodkaliumzusatz keine höheren Werte 

 gefunden ^vurden. mußte angenommen werden, daß schon bei dem 

 Zusatz des Jodkaliums Bromverluste eintraten. Um diese zu ver- 

 meiden, \\-urde bei einem letzten Versuch das Jodkalium schon vor 

 der Schwefelsäure der Lösung zugesetzt, bevor also Brom über- 

 haupt in Freiheit gesetzt worden war. Dm'ch diese Manipulation 

 stieg der Thiosulfat verbrauch und damit der Wirkungswert der 

 Lösung am ein Geringes an. 



