446 Ä. Heiduschka n. M. Faul: Morphinbestinimung. 



Erkalten mittels eines Tmbinenrührwerkes in Bewegung gehalten 

 wurde. Hier diu- ch wui'de das Morphin als ein gleichmäßiges, 

 mikrokrystallines Pulver erhalten. Dieses Pulver WTirde nun in 

 einem Lufttrockenschrank vier Stunden lang bei 95 — 100^ ge- 

 trocknet'^). 



Das so erhaltene Morphin Tvau'de nun zur Kontrolle noch 

 analysiert, und zwar durch die Stickstoffbestimmung, da die 

 Elementaranalyse infolge des großen Molekulargewichtes des 

 Morphins keinen Aufschluß über die Reinheit bieten konnte. 



Die einfachste und genaueste Methode zur Bestimmung des 

 Stickstoffes in den meisten organischen Substanzen ist ohne Zweifel 

 die nach K j e 1 d a h 1. Doch ist ihre Anwendung auf die Alkaloide 

 nicht ohne weiteres möglich, da diese zu den Stoffen gehören, die 

 schwer vollständig mit konzentrierter Schwefelsäiu^e zu zerstören 

 sind. Deshalb finden sich in der Literatur viele Angaben von Ab- 

 änderungen der K j e 1 d a h 1 - Methode, um sie zur Stickstoff- 

 bestimmung in Alkaloiden brauchbar zu machen^). Die beste 

 Lösung dieser Frage scheint Mauz gefunden zu haben, der sich 

 eingehend damit beschäftigt hat. Er kommt zu dem Schluß, daß 

 die Modifikation von G u n i n g hierfür die geeignetste und zugleich 

 einfachste ist. Durch entsprechende L^marbeitung dieser Methode 

 gelang es ihm, bereits in zwei Stunden eine vollständige Zerstörung 

 der organischen Substanz bei Alkaloiden herbeizuführen. 



Xach seiner Anleitung werden 0,1 — 0,3 g des Alkaloides in 

 einem K j e 1 d a h 1 - Kolben mit 20 ccm eines Gemisches von 

 400 ccm reiner konzentrierter Schwefelsäure, 100 ccm rauchender 

 Schwefelsäure und 200 g Phosi^horsäureanhyd-rid übergössen. Ziu" 

 Erhöhung des Siedepunktes werden noch 20 g Kaliumsulfat zu- 

 gefügt. Xach vollendeter Zerstörung und Entfärbung der Flüssig- 

 keit wird das durch Zufügen von überschüssiger Natronlauge frei- 

 werdende Ammoniak in eine Vorlage mit -^/jq-N.- Salzsäure über- 



^) Lieber den Krystalhvassergehalt des Mor|Dhins vgl. D. B. D o 1 1, 

 dieses Archiv (1888), S. 325; Hesse, Pharm. Ztg. (1888), S. 478; W. 

 Go eh lieh, dieses Archiv (1895), S. 635; Mauz, Phys. -ehem. Laniers, 

 über Alkaloide, Stuttgart 1904, S. 48 f. 



2) D a f e r t, W i 1 f a h r t, Z. f. e nalyt. Chemie, Bd. 24, S. 454; 

 Alex. V. Asboth, Z. f. analyt. Chemie, Bd. 25, S. 575; Lisch, Z. f. 

 analyt. Chemie, Bd. 25, S. 579; E. Ar n o 1 d, Z. f. analyt. Chemie, Bd. 25, 

 S. 581, Bd. 26, S. 249; Guning, Z. f. analyt. Chemie, Bd. 28, S. 188; 

 A 1 1 e r b, e r g, Z. f . analyt. Chemie, Bd. 30, S. 719 ; A. L. W i n t o n jun., 

 Z. f. analyt. Chemie, Bd. 32, S. 478; Ma u z, Phys.-chem. Untersuchimgen 

 über Alkaloide, Stuttgart 1904, S. 49. 



