450 A. iteiduschka u. M. Faul: Morphinbestimmilng. 



ständig auf ein glattes Filter von 8 cm Durchmesser, gibt zu der 

 im Kölbchen ziu-ückgebliebenen wässerigen Flüssigkeit nochmals 

 10 ccm Essigäther, bewegt die Mischung einige Augenblicke lang 

 und bringt zunächst wieder die Essigätherschicht auf das Filter. 

 Xach dem Ablaufen der ätherischen Flüssigkeit gießt man die 

 wässerige Lösung, ohne auf die an den Wänden des Kölbchens 

 haftenden Krystalle Rücksicht zu nehmen, auf das Filter und spült 

 dieses, sowie das Kölbchen, dreimal mit je 5 ccm mit äther- 

 gesättigtem Wasser nach. Nachdem das Kölbchen gut ausgelaufen 

 und das Filter vollständig abgetropft ist, trocknet man beide bei 

 100^, löst dann die Morphinkrystalle in 25 ccm 7io"^-"*^^lzsäure, 

 gießt die Lösung in einen Meßkolben von 100 ccm Inhalt, wäscht 

 das Filter, Kölbchen und Stöpsel sorgfältig mit Wasser nach und 

 verdünnt die Lösung schließlich auf 100 ccm. Von dieser Lösung 

 mißt man 50 ccm ( = 2g Opiumpulver) in eine etwa 200 ccm 

 fassende Flasche aus weißem Glase ab und fügt etwa 50 ccm 

 Wasser und so viel Aether hinzu, daß die Aether schiebt die Höhe 

 von etwa 1 cm erreicht. Nach Zusatz von 10 Tropfen Jodeosin- 

 lösung läßt man alsdann so lange 7io"^-"I^^lil3,uge, nach jedem 

 Zusatz die Mschung ki'äftig durchschüttehid, zufließen, bis die 

 untere, wässerige Schicht eine blaßrote Färbung angenommen hat. 

 Hierzu müssen 5,5 ccm ^/^o-N.-Kalilauge erforderhch sein, so daß 

 7 ccm -"/jy-N.- Salzsäure zur Sättigung des vorhandenen Morphins 

 verbraucht werden, was einem Gehalte von 10% Morphin ent- 

 spricht. (1 ccm ^/^Q-'N.-Salzs'ä:UTe = 0,02852 g Morphin, Jodeosin 

 als Indikator.) 



Nach dieser Methode wird aus dem wässerigen Opiumauszug 

 zuerst mittels Ammoniak das Xarkotin gefällt ui\d dann diu-ch 

 weiteren Zusatz von Ammoniak das Morphin. Diese zweimalige 

 Anwendung von Ammoniak ist eine der hauptsächlichsten Neue- 

 rungen des Helfenberger Verfahrens, und so sehr sie auch im Ver- 

 gleich zu den anderen Fällungsmethoden vom praktischen Stand- 

 punkt aus einen Vorzug bedeutete, so erschienen doch schon in 

 der Literatur Ai'beiten, die diese xAiiwendung kiitisch beleuchteten. 

 So machte Loof^) den Vorschlag, Kaliumkarbonat an Stelle des 

 Ammoniak« als Fällungsmittel des Morphins anzuwenden, weil er 

 Bedenken hegte, ob Ammoniak wirklich alles Morphin quantitativ 

 ausfälle und nicht etwa infolge seines Löslichkeitsvermögens ein 

 Teil des Morphins in Lösung bleibe und somit für die quantitative 

 Bestimmung verloren gehe. Dies gab dem Urheber der Helfenberger 

 Methode, Eugen Dieter ich, Veranlassung, die Löslichkeit 



^^T^oth.-Ztg. 1890, Bd. 42, S. 271. 



