502 R. Wasicky u. M. Joachimo witz: Hydraetis oanadensis. 



In seinen Einzelheiten gestaltete gieh der Gang für die Be- 

 stimmung eines Berberin£:a]zes folgendermaßen: Eine gewogene 

 Menge ^alzcauren Berberins (0,2 g), das wir durch Umkrystalli;:ieren 

 reinigten und von dessen Reinheit wir uns durch Bestimmung des 

 Wasser- und Chlorgehaltes überzeugten, wurde in konzentriertem 

 Alkohol gelöst und mit angesäuertem Mayer'schen Reagens im 

 Ueberschuß (bis auf weiteren Zusatz keine Fällung erfolgte) ver- 

 setzt. Der entstandene Niederschlag wurde abfiltriert und samt 

 dem Filter mit 20%iger Kalilauge (etwa 20 ccm) in einen Schüttel- 

 trichter gebracht. Xach 5 Minuten Schütteln Tvau'den 150 ccm 

 Aether und 5 g J^atriumchlorid. hinzugefügt, 14 Stunde geschüttelt, 

 durch 5 Stunden stehen gelassen, schließlich nochmals durch 

 5 Minuten geschüttelt. Hier wäre zu bemerken, daß wir zur Zer- 

 setzung des Niederschlages auch alkalische Zinnoxydullösung, 

 ferner Natronlauge versuchten, freilich mit negativem Erfolg, da 

 in der Kälte die Zersetzung der Berberinfäliung auch bei anhalten- 

 dem und energischem Schütteln keine vollständige war und in der 

 Wärme noch niedaigere Werte für das Alkaloid erhalten wurden. 

 Zweifellos erfolgt in der Wärme unter dem Einfluß der Lauge eine 

 Zersetzung des Berberins, auf die Gadamer^) hingewiesen hat, 

 und die nach seinen Untersuchungen in der Richtung des Dihydro- 

 berberins und Oxyberber ins verläuft. 



Der Versuch, aus der ätherischen Berber inallösung das Berberin 

 einfach durch Abdestillieren des Aethers und nach dem Trocknen 

 durch Wägung zu bestimmen, ergab ganz unbrauchbare Resultate, 

 da die erhaltenen Analysenwerte zu stark voneinander abwichen. 

 Wir wählten demnach für den letzten Abschnitt der Berberin- 

 bestimmung das schon oben erwähnte, von E. Richter für die 

 Berber inbestimmung in der Wurzehinde der Berberis vulgaris an- 

 gewandte Verfahren. Richter stellt eine alkoholische Extrakt- 

 lösung der Droge her, befreit von Alkohol, versetzt die wässerige 

 Alkaloidlösung mit Natronlauge und schüttelt mit Aelher aus. 

 Die ätherische Berber inlösung wird mit einer ätherischen Pikrolon- 

 säurelösung versetzt, der entstehende Niederschlag auf einem 

 G o o c h - Tiegel abgesaugt, mit einer Mischung von Aether und 

 Alkohol nachgewaschen, getrocknet und gewogen. Bei unserer 

 Alkaloidbestimmung i3ipettierten wir dem entsprechend 100 ccm 

 der ätherischen Berberinallösung aus dem Schütteltrichter ab und 

 versetzten mit einer gesättigten ätherischen Pikrolonsäurelösung, 

 bis sich die Flüssigkeit über dem zusammengeballten Berberin- 



1) J. Gada in e r. dieses Archiv^243. (1905). S. 31. 



