G. Zölftel, Über die Gerbstoffe der Algarobilla. 149 
Gefunden: Im Mittel: 
L IE II. 
C 5,41 52,70 52,30 52,47 Proz. 
H 4,00 4,09 3,90 09, 
Berechnet für C,4H3;(C>H30);040 : 
C .52,55 Proz. 
MV 118,60, 
Acetylbestimmung in der acetylierten Ellaggengerbsäure. 
Die Bestimmung der Acetylgruppen in den Gerbsäurederivaten ist 
bisher mittels Magnesia oder Bleihydroxyd ausgeführt worden, doch 
geben diese Methoden infolge der Bildung löslicher basisch essigsaurer 
Salze erfahrungsgemäfs wenig befriedigende Resultate. Es wurde des- 
halb eine andere, im nachstehenden beschriebene Methode in Anwendung 
gebracht, welche bessere Erfolge erwarten liefs. 
Die abgewogene Menge, ca. 0,3 bis 0,4 g der bei 1000 getrockneten 
Acetylverbindung, wurde zu diesem Zwecke in einem Kolben mit etwas 
Wasser übergossen, 1 bis 2 g reines, aus Metall hergestelltes Natrium- 
hydrat zugefügt und die Mischung darauf kurze Zeit im Wasserbade 
erwärmt. Nach völligem Erkalten wurde mit einem grofsen Überschufs 
(20 bis 25 ccm) konzentrierter, etwa 8Oproz. Phosphorsäure vorsichtig 
unterschichtet und mit Vermeidung des Schüttelns ein doppelt durch- 
bohrter Stopfen aufgesetzt, durch dessen eine Öffnung vermittelst eines 
bis auf den Boden des Kolbens reichenden Rohres Wasserdampf getrieben 
werden konnte, während die andere Öffnung durch ein Stutzer'sches 
Kugelrohr mit einem Liebig’schen Kühler in Verbindung stand. In 
die Vorlage wurde etwas Wasser gegeben, so dafs das Ende des Kühl- 
rohres eintauchte, und hierauf die Destillation der Essigsäure durch 
Einleiten von Wasserdampf und schliefslich durch direktes Erhitzen des 
Kolbens in starkem Dampfstrome durchgeführt. 
Der grofse Überschufs von Phosphorsäure erwies sich als vorteil- 
haft, um auch die letzten Spuren von Essigsäure übertreiben zu können. 
Zur Bestimmung des Endpunktes der Destillation sind nur empfindliche 
Indikatoren zu verwenden; am sichersten ist es, die Vorlage schliefslich 
zu wechseln und den Nachlauf für sich mit 1/,o- Normalkalilauge und 
Phenolphthalein zu prüfen. Das Destillat ist ebenfalls mit 1/,9- Normal- 
kalilauge und Phenolphthalein zu titrieren. 
Durch verschiedene Kontrollversuche überzeugte ich mich, dafs bei 
Destillation von reiner Gerbsäure mit Phosphorsäure in der vorstehend 
