174 Robert Otto, Bildung von Dithionsäure. 
2. Darstellung und quantitative Analyse des dithionsauren 
Natriums aus den Produkten der Einwirkung von Jod auf 
primäres Natriumsulifit. 
Nachdem durch die im Vorstehenden beschriebenen Beobachtungen 
die Bildung von Dithionsäure bei der in Rede stehenden Reaktion in 
hohem Grade wahrscheinlich gemacht war, erübrigte es noch, den voll- 
wichtigen Beweis dafür durch die Analyse eines aus den Reaktions- 
produkten dargestellten Salzes zu erbringen. Die Methode, welche Herr 
Holst für den Zweck ausfindig machte, beruhte im wesentlichen 
darauf, dafs er das Sulfat des bei Einwirkung von Jod auf das 
Natriumsulfit resultierenden Gemisches von Natriumsulfat und Natrium- 
dithionat in Nitrat verwandelte und das Gemisch aus diesem und 
Dithionat durch fraktionierte Fällung seiner wässerigen Lösung mit 
Alkohol, wobei zuerst das Dithionat abgeschieden wird, in seine Faktoren 
zerlegte.e Eine verdünnte Lösung von primärem Natriumsulfit wurde 
mit einer ebensolchen von Jod in Jodnatrium, ganz wie bei den oben 
beschriebenen Versuchen, versetzt, mit Natronlauge neutralisiert, ein- 
gedampft, das in Alkohol Unlösliche des Rückstandes — R — in heilsem 
Wasser aufgenommen und mit etwa dem gleichen Volumen Alkohol versetzt. 
Hierauf wurde vorsichtig, in kleinen Anteilen, noch so viel Alkohol zu- 
gefügt, dafs sich dem anfangs mehr flockigen Niederschlage ein deutlich 
krystallinischer beizumengen begann. Von dem so erhaltenen Niederschlage 
aus Natriumdithionat mit einer geringen Beimengung von Natriumnitrat 
wurden nun Proben bei 1000 getrocknet, dann geglüht und in dem 
Rückstande, nach Bestimmung des Gewichtsverlustes (Schwefeldioxyd), 
die Menge der Schwefelsäure bestimmt. Es zeigte sich, dafs Schwefel- 
dioxyd und Schwefelsäure genau im molekularen Verhältnisse standen. 
Nachdem somit der Nachweis für die Gegenwart von dithionsaurem 
Salz in der Fällung erbracht war, wurde diese zur völligen Beseitigung 
des Nitrates nochmals in Wasser aufgenommen und wiederholt durch 
Alkohol fraktioniert gefällt. Der schliefslich zuerst ausgefallene Nieder- 
schlag gab, aus Wasser umkrystallisiert, Krystalle, die alle Eigen- 
schaften und auch die Zusammensetzung des dithionsauren Natriums 
zeigten. 
Zur Analyse wurde das Salz zunächst bei 1000 getrocknet 
(Krystallwasser), dann geglüht, bis kein Gewichtsverlust (SO,) mehr 
eintrat und schliefslich die Lösung des Glührückstandes mit Chlorbaryum 
gefällt (Schwefelsäure). 
