294 .Polstorff u. Bülow, Über die Trennung des Quecksilbersulfids. 
Kaliumsulfid- und Kaliumhydroxydlösung von äquivalentem Gehalte 
(15 Proz. KOH). Zur Darstellung der Kaliumsulfidlösung wurde die 
Kalilauge (15 proz.) mit Schwefelwasserstoff völlig gesättigt, eine gleiche 
Menge Kalilauge zugefügt und nach mehrtägigem Stehen filtriert. Die 
bei den Trennungen verwendete Kalilauge und ebenso die zur Abscheidung 
des Quecksilbersulfids benutzte Salmiaklösung waren durch Zusatz kleiner 
Mengen Kalium- bezw. Ammoniumsulfid von dem stets vorhandenen 
Eisen befreit. 
I. Bestimmung des Quecksilbers als Sulfid. 
A. Das Quecksilber wurde stets als Sulfid bestimmt. Diese Bestim- 
mungsweise ist entschieden die einfachste, und wenn gewisse Bedingungen 
eingehalten werden, absolut genau. Man führt dieselbe am besten aus, 
indem man die stark verdünnte (250 bis 300 cem) und genügend mit 
Salzsäure (15 bis 20 cem HCl von 25 Proz.) angesäuerte Flüssigkeit 
auf dem Wasserbade auf ca. 900 erhitzt und dann Schwefelwasserstoff 
einleitet, bis die über dem Niederschlag stehende Flüssigkeit klar er- 
scheint. Dann erhitzt man einige Minuten unter öfterem Umrühren auf 
dem Wasserbade, wobei der Niederschlag dicht und körnig wird, leitet 
nochmals einige Minuten Schwefelwasserstoff ein und filtriert, sobald der 
Niederschlag sich nach einigen Minuten abgesetzt hat. Das zum Aus- 
waschen dienende schwefelwasserstoffhaltige Wasser versetzt man mit 
einigen Tropfen Salzsäure. 
Das Quecksilber wurde als Chlorid eingewogen. Letzteres war 
durch wiederholtes Umkrystallisieren sorgfältig gereinigt und seine 
Reinheit durch nachstehende Bestimmungen festgestellt.? 
1; 2, dr 
Angewandt HgCl . . . 0,2361 0,2217 0,2922 
Erhalten Hess... .. ...: 0.2021 0,1898 0,2504 
Entsprechend HgCl, . . 0,23607 0,3217 0,29249 
—= 09,98 Proz. = 100,0 Proz;: = 100.10 2232 
1 Es hat sich bei diesen Arbeiten herausgestellt, dafs es überhaupt 
empfehlenswert ist, beim Auswaschen der Schwefelwasserstoffniederschläge 
das schwefelwasserstoff haltige Wasser mit einigen Tropfen Salzsäure bezw. 
Salpetersäure anzusäuern. Es wird dadurch das lästige Trübwerden der 
Waschwässer, selbst beim Zinnsulfid, vollständig vermieden. 
2 Eine Prüfung des Quecksilberchlorids ist auch nach mehrfachem 
Umkrystallisieren durchaus erforderlich, da dasselbe hartnäckig Ver- 
unreinigungen (Alkalichloride) zurückhält. So wurden in einem aus käuf- 
