Willy Kinzel, Oxydationsprodukte des Para-Phenetidins. 331 
Seitel 242,50 notiert wird. Die letzte Angabe erlangt nur eine Fr- 
klärung, wenn man den Siedepunkt, wie bei leichtsiedenden Substanzen 
üblich, in kurzhalsigem Siedekölbchen bestimmt. Die wirkliche Tempe- 
ratur des Dampfes jedoch, in langhalsigem Siedekolben bei Anwendung 
eines abgekürzten Thermometers gemessen, entspricht genau der obigen 
Angabe. 
Da sich das erhaltene farblose p-Amidophenetol äufserst leicht, auch 
in ganz gefüllten, noch warm geschlossenen Gefäfsen, braun färbte, so 
versuchte ich, bei der offenbar leichten Oxydierbarkeit desselben durch 
den Sauerstoff der Luft, die Oxydation lediglich durch letzteren zu be- 
wirken. Dies konnte unbedenklich ohne Entfernung der Kohlensäure 
geschehen, da das Phenetol kein kohlensaures Salz zu bilden vermag. 
62,0 g p-Amidophenetol, in 65,4 g Salzsäure (26 proz.) und 
ca. 300,0 ccm Wasser gelöst, wurden zu diesem Zwecke zwei Tage lang 
der Wirkung eines lebhaften Luftstromes bei 950 am Rückflufskühler 
ausgesetzt. Die anfangs schwach gelbliche Flüssigkeit färbte sich dabei 
tief rotbraun unter allmählicher Abscheidung eines schwärzlich-braunen 
Pulvers, dessen Menge jedoch im trockenen Zustande nur etwa 2,0 g 
betrug. Dieses Pulver war zum Teil in braunroten Nadeln unzersetzt 
sublimierbar, welche sich, wie das Rohprodukt selbst, in konzentrierten 
Mineralsäuren mit tiefblauer, wochenlang beständiger Farbe lösten. 
Da jedoch trotz der langen Einwirkung der Luft die gröfste Menge 
des Phenetols noch unverändert in der Oxydationsflüssigkeit vorhanden 
war, so wurde die weitere Oxydation mit Wasserstoffsuperoxyd versucht. 
Zu dem Filtrat vom ausgeschiedenen Farbstoff wurden daher zunächst 
500,0 g 3proz. Wasserstoffsuperoxyds gefügt und die Mischung bis 1000 
erhitzt, Es schied sich dabei eine bedeutendere Menge von Farbstoff nach 
zweitägigem Stehen aus, mehr noch beim Eindampfen bis auf etwa 
150 ccm und abermaligem Eindampfen dieses Restes nach weiterem Zu- 
satz von 250,0 g Weasserstoffsuperoxyd. Im ganzen wurden 54,0 g 
Rohprodukt erhalten. Bei Sublimationsversuchen zeigte sich, dafs die 
heller gefärbten, bei 1000 nicht erweichenden Produkte reichlichere, 
wenn auch relativ äufserst geringe Mengen des Farbstoffes lieferten 
als die dunkler gefärbten Oxydationsmassen, während dabei der gröfste 
Teil zugleich mit den amorphen Stoffen verkohlte,. Der rotbraune 
Farbstoff sublimierte, ohne vorher zu schmelzen, bei 2500 bis 2570, 
1 Pharm. Centralh. 1890 No. 6, S. 66. 
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