Willy Kinzel, Oxydationsprodukte des Para-Phenetidins. 335 
produkte harzartig sich ausschieden. Nochmalige Zugabe von 100 g 
Wasserstoffsuperoxyd und erneutes Eindampfen ergab einen in der Wärme 
pflasterartig weichen, in der Kälte spröden Niederschlag. Bei versuchter 
Sublimation blähte sich derselbe stark auf und gab keine Spur subli, 
mierenden Farbstoffes. 
Da aus diesen Versuchen hervorging, dafs eine zu geringe Säure- 
menge die weitergehende Oxydation befördere, so wurde bei den weiteren 
Arbeiten die füchtige Salzsäure durch Schwefelsäure ersetzt und die Oxy- 
dation des p-Amidophenetolsulfats in stark sauerer Lösung vorgenommen. 
41,1 Amidophenetol wurden mit 83,0 konzentrierter Schwefelsäure 
und 500,0 cem Wasser heifs gelöst und mit 680,0 g 3proz. Wasserstoff- 
superoxyds auf 1000 erhitzt. Die Flüssigkeit nahm einen rein braun- 
roten, ziemlich rasch auftretenden Farbenton an und schied bei längerem 
Stehen auch kleine Mengen krystallinischen Farbstoffes aus. Nach mehr- 
tägigem Stehen in der Kälte, wobei schliefslich etwas unverändertes 
Amidophenetolsulfat auskrystallisierte, wurde die Flüssigkeit weiter ein- 
gedampft. Hierbei zeigte sich, wie auch beim ersten Erwärmen, der Rand 
der Schale sofort tiefblau gefärbt. Diese Färbung trat sofort wieder ein, 
wenn, nach dem Wegspülen derselben mit der heifsen Flüssigkeit, die 
Säure am Rande der Schale wieder konzentriert genug wurde, um diese 
schon früher erwähnte Reaktion des Farbstoffes hervorzurufen. Nach 
Eindampfen bis auf 450,0 g wurde die Flüssigkeit in der Kälte nahezu 
mit Natronlauge neutralisiert und der abgeschiedene Farbstoff abfiltriert. 
Da die Mutterlauge noch den gröfsten Teil des Amidophenetols unver- 
ändert enthielt, so wurde dieselbe von neuem eingedampft und nach 
Entfernung des auskrystallisierten Natriumsulfats mit erneutem Zusatz 
von Schwefelsäure und Wasserstoffsuperoxyd so lange im Wasserbade 
erhitzt, bis der Schaleninhalt in einen bräunlichen, gleichmäfsigen Brei 
verwandelt war. Amidophenetol fehlte. Der ausgeschiedene Farbstoff 
wurde nun von der stark ammonhaltigen Mutterlauge durch Absaugen 
getrennt und mehrfach mit kochendem Wasser behandelt, bis das Filtrat 
nur noch schwach rötlich-gelb gefärbt war und keine Schwefelsäure mehr 
enthielt. 
Zu erwähnen ist noch, dafs die Oxydationsflüssigkeit gegen Ende 
des Eindampfens oft infolge starker Kohlensäureentwickelung aufschäumte 
unter gleichzeitig auftretendem Geruch nach Chinon. 
Der Farbstoff stellte nach dem Trocknen ein sehr leichtes, lockeres 
hellzimtbraunes Pulver dar, mit der erst erhaltenen Menge insgesamt 
