16 R. Eder: Chrysarobin. 
getrockent und nun versucht, durch Behandeln mit aryleren Lö- 
sungsmitteln noch etwas Krystallinisches zu gewinnen. Nach lang- 
wierigen Krystallisationsversuchen mit den verschiedensten Lösungs- 
mitteln, gelang es schließlich, durch sukzessive Behandlung mit 
Ligroin, Alkohol, Aufnehmen mit Benzol, Ausfällen mit Petrol- 
äther und Behandeln des Verdunstungsrückstandes des Filtrates 
mit 50—60%igem Aceton aus den amorphen Acetaten eine geringe 
Menge einer schwerer löslichen Fraktion zu gewinnen, ats welcher 
durch wiederholtes Umkrystallisieren ‚aus verdünntem Aceton 
0,15 g schöne blaßgrünlichgelbe Nädelchen isoliert werden konnten. 
Die Kryställchen schmolzen bei 183° und lösten sich in konzen- 
trierter Schwefelsäure mit kirschroter Farbe. 
Die Analyse ergab aus 0,1123 g Substanz 0,0443 g H,0 und 
0,2614 g CO,. 
Gefunden: Berechnet für C,,H,s07: 
© 64,96% 65,19% 
H 14,52% 4,38% 
Die Analyse stimmt auf einen Diacetylem ir in- 
monomethyläther. 
Zur Kontrolle wurde dieser Körper Hiöbh aus reinem Ems 
monomethyläther dargestellt durch einstündiges Erhitzen mit der 
gleichen Gewichtsmenge Natriumacetat und der zehnfachen Menge 
Essigsäureanhydrid. Das Acetylderivat schmolz zuerst bei 183° 
und erst nach häufigem Umkrystallisieren bei 189--190%, " Eine 
Misehprobe mit der analysierten Substanz schmolz' wieder bei 
183%, 'Tutin und Clewer geben als Schmelzpunkt des Di- 
acetylemodinmonomethyläthers 189° an; Oesterleund Johann 
fanden zuerst 183%; nachdem das Acetat verseift, mehrmals um- 
krystallisiert und dann wieder acetyliert worden war, erhöhte sich 
der Schmelzpunkt auf 190—191,5°., 
Außer Diaeetylemodinmonomethyläther konnte aus den leicht 
löslichen Acetaten der Fraktion. B nichts Krystallinisches mehr 
gewonnen werden. Diese amorphe Fraktion stellte aber die Haupt- 
menge der Acetylierungsprodukte des Chrysarobins' dar (ca. 75% 
der Gesamtacetate) und enthielt sicher noch das Acetylderivat 
des Dehydroemodinanthranolmonomethyläthers, welches wir schon 
früher als nicht krystallisierbar kennen gelernt hatten.) 4 
Um diese Fraktion weiter in ihre Bestandteile zu zerlegen, 
* wurde sie oxydiert und verseift. 
49 g der getrockneten, ein hellgelbes, amorphes Pulver bilden- 
den Acetate wurden in 500 cmm Eisessig, gelöst; sus dem Wasser- 
I) Dieses Archiv 253 27 (1915). 
