76 A. Linz: Glyeyrrhizinbestimmung. 
ist die Cornimboeuf’s. Ich will sie an dieser Stelle behandeln, 
da Cornimboeuf nur die Bestimmung der Glycyrrhizinsäure 
im Glyeyrrhizin. ammoniacal. behandelt, die ja dieser ‚Arbeit fern- 
liegt. Corminboeuf filtriert die mit Schwefelsäure gefällte 
Glyeyrrhizinsäure ab und löst sie in Ammoniak. Die überstehende 
abfiltrierte Flüssigkeit samt den Waschwässern dampft er fast zur 
Trockne ein, knetet den zähen schwarzen: Rückstand mit:je 10, 10: 
und 5 cem Wasser durch, filtriert die Waschwässer ab, löst die zurück- 
bleibende zweite Menge Glyryrrhizinsäure in Ammoniak, vereinigt 
beide Ammonglyeyrrhizinlösungen und trocknet sie bis zum gleich- 
bleibenden Gewicht.‘ Ich halte diese ES En sa 
für einwandfrei. 
Ich hatte des öfteren unabhängig von Cornim bi oeuf 
versucht, auf die gleiche Art zu der Möglichkeit zu gelangen, die 
Verluste an Glyeyrrhizinsäure der Menge nach wenigstens annähernd 
festzustellen. Aber ich mußte regelmäßig die gleiche Beobachtung 
machen. War das Eindampfen der Mutterlauge und der Wasch- 
wässer weiter fortgeschritten, so schied sich die Glycyrrhizinsäure 
zuerst in unansehnliehen braunen Flocken ab, die mit dem weiter 
fortschreitenden Eindampfen tiefschwarz wurden. Sie erwiesen: sich 
als sehr schwer, zum Teil ganz unlöslich in Ammoniak. Zieht man 
in Erwägung, daß sich beim Eindampfen das ‘Wasser verflüchtigt, 
nicht aber die zur Fällung benutzte Schwefelsäure, daß sich also 
zum Schluß die Glycyrrhizinsäure im Gemisch mit einer sehr stärken 
Schwefelsäure befindet, so findet man eine hinreichende Erklärung 
für diese Erscheinung. Es haben sich unter dem Einfluß der starken 
Säure Zersetzungserscheinungen eingestellt, zum Teil: wird ‚auch 
Verkohlung eingetreten sein, besonders dann, wenn man. das Ein- 
dampfen nach Cornimboeuf’s Vorschrift fast bis zur Trockne 
durchgeführt hat. 
Beim Auskneten der eingediekten Säure mit 25 ccm ‚Wasser 
ergeben sich natürlich auch Verluste, aber solehe: sind ja bei N 
Glyeyrrhizinbestimmung leider nicht auszuschließen. | 
Ich habe einen anderen Weg eingeschlagen, der meines Er- 
achtens geeignet ist, eine ziemlich genaue Feststellung der Verluste 
an Glyceyrrhizinsäure zu ermöglichen. 
Die Mutterlauge und die Waschwässer dampfte ich nach 
dem Sättigen der freien Säuren mit Ammoniak bis zur Sirupdicke 
ein. Diese gesättigte Lösung von Ammonglyeyrrhinat und Ammon- 
sulfat beziehungsweise -chlorid führte ich in einen schmalen Glas- 
zylinder über, welcher eine Skala für halbe und ganze Kubikzenti- 
meter aufwies. Die Lösung wurde dann soweit aufgefüllt, daß auf 
