A. Linz: Glycyrrhizinbestimmung. 77 
'je en Gramm des in Arbeit genommenen Succus:4 g. Lösung kam. 
«Dann fällte ich‘ die Glyeyrrhizinsäure mit Schwefelsäure aus, von 
der ich 'auf je ein Gramm’ Säure 10 Tropfen verwendete... Nach 
zwölfstündigem Stehen wurde durch ein kleines Faltenfilter von 
5 cem Durchmesser filtriert, die Säure auf dem Filter gesammelt und 
mit Schwefelsäure (2 a. H.) von 2°C, ausgewaschen. Ich benutzte 
hierzu je nach der Menge des Niederschlages 5—10 cem. Es wurde 
"dann. mit. 5—-10 cem  äthergesättigtem kaltem: Wasser von 2°C. 
nachgewaschen und der Rückstand im! Vakuumexsikkator über 
Schwefelsäure getrocknet. ‘Dann wird das Filter mit heißem 95 a. H. 
Alkohol erschöpft, die alkoholische Lösung eingedampft und als 
Glyeyrrhizinsäure der Rückstand gewogen. ‚Ich habe bei meinem 
Verfahren die Möglichkeit einer Zersetzung ausgeschlossen. Das 
Ammonglyeyrrhinat ist so beständig, daß es ein Eindampfen selbst 
bis zur Trockne verträgt. Daß sich beim Fällen wieder: Verluste 
durch Löslichkeit in der überstehenden Flüssigkeit einstellen, ist 
leider nicht zu vermeiden. Sie sind. auch nur ganz gering. Auch 
das Auswaschen der Glyceyrrhizinsäure bringt Verluste, die aber 
ebenfalls nur “ganz gering "sind. ‚Ich. glaube, daß. ich bei 
genauer Befolgung obiger Versuchsanordnung quantitativ brauch- 
bare Ergebnisse erhalten; habe, : die einen interessanten  Auf- 
schluß ‘über die bei den einzelnen ‚Bestimmungen ‚erhaltenen 
Verluste 'geben. 
4.» Die zum'Ausfällen benützte Säure, 
Die Glyeyrrhizinsäure ist eine schwache Säure, die sich. durch 
die meisten anderen Säuren ausfällen läßt. ‚Für die. quantitative 
Glyeyrrhizinsäurebestimmung ist es natürlich von Wert, zu wissen, 
welche Säure am geeignetsten zur Ausfällung erscheint. ‚Bei den 
zu untersuchenden 'Prüfungsvorschlägen werden. als Fällungsmittel 
benützt‘ Schwefelsäure, Salzsäure und Alkohol’ absolutus. Im Ver- 
hältnis zueinander untersuchte ich. die Wirkung von Schwefel-, 
Salz- und Borsäure, von Oxal-, Weinsäure und von Phosphor- und 
Ameisensäure als Fällungsmittel... Ich ‚stellte mir eine Lösung dar, 
die, abfiltriert, das Lösliche aus dem Succus im Verhältnis 1+9 
enthielt.. Von dieser Lösung wurden je 10 g in ein weites Reagenz- 
glas überführt und dann abwechselnd mit 2,0 verdünnter. Schwefel- 
'säure, 3,0: verdünnter Salzsäure, 5,0 Phosphorsäure, 15,0. heißge- 
sättigter 'Borsäurelösung, 15,0 Weinsäurelösung (5 a. H.), 3,0 Sal- 
petersäure, 10,0 Ameisensäure hinzugefügt. Dann- wurde. der Inhalt 
eines jeden Glases auf 25,0 aufgefüllt. Vorher hatte ich mich an einem 
Kontrollversuch überzeugt, daß die von mir zur Ausfällung, benützten 
