78 A. Linz: Glyeyrrhizinbestimmung. 
Säuremengen zur Ausfällung genügten. Nach 24 stündigem Stehen 
und Abfiltrieren war bei diesen Kontrollversuchen auf erneuten 
Zusatz des gleichen Fällungsmittels Glyeyrrhizinsäure nicht aus- 
geschieden worden. Nach 24 stündigem Stehen filtrierte ich die 
nach obiger Vorschrift behandelten Lösungen ab. Die Weinsäure 
hatte den Inhalt des Glases gelatiniert, sodaß‘ man es umkehren 
konnte, ohne daß etwas herauslief. Sie kommt zur Ausfällung 
also nicht in Betracht, ebensowenig wie die Essigsäure, in der: die 
Glyeyrrhizinsäure leicht löslich ist. Die Farbe des Filtrats wie der 
gefällten Säure zeigte große Verschiedenheit. Das Filtrat der Bor- 
und Phosphorsäurefällung sah hellbraun aus, das der Schwefel-, 
Salz- und Salpetersäure mehr oder weniger dunkelbraun: bis schwarz. 
Die gefällte Säure sah schwarz und unansehnlich aus, nur bei der 
Oxalsäurefällung hatte sie eine hellgraue Farbe, die wohl auf aus- 
gefällte Caleiumsalze zurückzuführen ist. Zu jedem der: klaren Fil- 
trate fügte ich dann noch 2 ccm verdünnter Schwefelsäure. 'Naeclı 
zehnstündigem Stehen zeigte es sich, daß alle Lösungen mit Ausnahme 
der schwefel- und salzsauren erneut Glycyrrhizin ausgefällt hatten. 
Die Menge der Fällung war nur schwach bei der Phosphor-, Salpeter- 
und Oxalsäure, stark aber bei der Bor- und Ameisensäure. Um- 
setzungen zwischen dem ersten Fällungsmittel und: der‘ geringen 
Menge verdünnter Schwefelsäure sind nieht zu befürchten, so daß 
diese nicht an der Fällung beteiligt sein können. : Zu demselben 
Ergebnis bin ich durch einen zweiten Versuch gekommen. Ich 
stellte mir eine durch alkoholischen Auszug der getrockneten Säure 
gereinigte Glycyrrhizinsäure dar und schüttelte 'eine größere Menge 
als aufgenommen werden konnte mit Wasser. Je 20 ccm des klaren 
Filtrats versetzte ich im weiten Reagenzglas mit je 2 cem der: ver- 
schiedenen Säuren. Schwefel-, Salz- und Phosphorsäure gaben 
sofort eine Trübung, Oxal- und Salpetersäure erst nach einiger Zeit. 
Zuletzt gab auch Ameisensäure eine gelinde Trübung. Nach: 24- 
stündigem Stehen filtrierte ich ab, und es zeigte sich nach Zusatz 
von 2 eem Schwefelsäure in der dadurch noch verdünnteren Glycyr- 
rhizinlösung nach zehnstündigem Stehen bei allen Lösungen mit 
Ausnahme der salz- und schwefelsauren eine flockige Ausscheidung 
von Glyeyrrhizinsäure.. Aus diesen beiden einfachen Versuchen 
ist nur ein Schluß möglich: Schwefel- und Salzsäure reagieren 
schärfer als alle anderen Fällungsmittel.. Um nun’ entscheiden 
zu können, welche von diesen BENCH Säuren re BEN; ging ich 
folgendermaßen vor. 
Eine gesättigte Glyeyrrhizinsäurelösung verdünnte ich einmal 
mit der doppelten, dann mit der dreifachen Menge Wasser und fügte 
