84 A. Linz: Glyeyrrhizinbestimmung. 
wenn man die fehlenden Angaben ergänzt. Es heißt: „Filter mit 
Wasser nachwaschen, Niederschlag gut auswaschen‘, Angaben, 
die wegen ihrer Ungenauigkeit große Unterschiede in den Werten 
ergeben müssen. Zum Auswaschen des unlöslichen Rückstandesf 
benutzte ich 50 ccm Wasser, die aber zur Erzielung eines völlig 
farblosen Filtrates nicht genügten, zum Auswaschen der Säure 30 com 
in kleinen Mengen, nach und nach angewandt. Auftropfen von | 
Ammoniak auf die auf dem Filter befindliche Säure erwies sich 
als unzweckmäßig, da die Flüssigkeit nur außerordentlich schwer } 
filtrierte. Ich habe, wie die Vorschrift auch verstanden werden} 
kann, das Filter mit der Säure in warmem Ammoniak gelöst, fil- | 
triert und bis zur Farblosigkeit das Filter ausgewaschen. Bei mehre- 
ren Versuchen erhielt ich zwischen 6,9-—-7,2 a. H. Ausbeute, 0,344, 
0,348, 0,357, 0,360, 0,365 g Glyceyrrhizinammon in 5g Lakritzen. 
Nach der in der Einleitung angegebenen Weise erhielt ich als Verlust f 
auf 5 g Lakritzen 0,18—0,19 g Glycyrrhizinsäure, was 3,6—3,8 a. H.} 
entspräche. Die hohen Verluste sind bedingt durch das Auswaschen 
der gefällten Säure mit viel Wasser, dann durch die Löslichkeit 
der Säure in der überstehenden Flüssigkeit. Als unlöslichen Rück- | 
stand erhielt ich 29—30 a. H. Den Versuch einer Reinigung der f 
gefällten Säure unternimmt die Helfenberger Vorschrift nicht. f 
Da außerdem Spiritus zur Fällung von Gummi- und anderen Stoffen # 
nicht angewandt wird, ist die gewogene Glycyrrhizinsäure sehr unrein. | 
Auch noch in den Helfenberger Annalen von 1913 wird nach f 
dieser Vorschrift untersucht. Es ist verwunderlich, daß sie im Laufe 
der Jahre nicht verbessert worden ist, wo doch besonders in den f 
letzten Jahren viele brauchbarere Vorschläge veröffentlicht wurden. f 
3. Capin (1911). 
„28 Lakritzen werden in 20 ccm destilliertem Wasser gelöst. 
Das Filtrat wird in einen Erlenmeyerkolben übergeführt, 2 ccm fl 
Schwefelsäure (66 a. H.) hinzugefügt und das Glas unter häufigem # 
Umschütteln auf Eis stehen gelassen. Nach 24 Stunden wird durch 
ein glattes Filter abgegossen, der Rückstand schnell mit Wasser von # 
0° durch Dekantation gewaschen, um die letzten Spuren von Schwefel- # 
säure zu entfernen. Die Waschwässer werden durch ein zweites falten- # 
loses Filter filtriert und die Säure auf diesem gesammelt. Durch das # 
zweite Filter werden 10—15 ccm destilliertes Wasser, welches auf je f 
10 ccm 5 Tropfen Ammoniak enthält, in den zur Fällung benutzten 
Erlenmeyerkolben hineinfiltriert. Das Filter wird mit reinem Wasser 
nachgewaschen, dann die Lösung in gewogener Schale eingedampft | 
und gewogen. 
Als Verlust werden auf 2g Suceus 0,11 hinzugezälilt.“ 
