90 A. Linz: Glyeyrrbizinbestimmung. 
Der Vorschlag Diehl!’s ist in der vorliegenden Form wegen 
der vielen Ungenauigkeiten nicht brauchbar. Werden aber die 
fehlenden Angaben sinngemäß ergänzt und unterläßt man die 
nutzlose Ueberführung der getrockneten Säure in das Ammonsalz, 
so erhält man gute Werte bei einem hohen Reinheitsgrad der ge- 
fällten Säure. 
6. Kremel (1889). 
„Zur Bestimmung des Glyeyrrhizins löst man 5g grob ge- 
stoßenen Succus in 50 cem Wasser und läßt mehrere Stunden unter 
häufigem Umrühren stehen. Nach Zerfall setzt man 50 ccm 90 a.H. 
Alkohol hinzu, rührt um, läßt absetzen und filtriert durch ein kleines 
Faltenfilter. Filterinhalt mit 40 a. H. Alkohol sehr gut nachwaschen. 
Im Filtrat verjagt man den Alkohol durch Verdampfen auf dem Wasser- 
bade. Nach dem Abkühlen versetzt man mit Schwefelsäure, wobei 
sich das Glycyrrhizin abscheidet. Dieses wird auf einem kleinen Filter 
gesammelt, mit destilliertemn Wasser gut ausgewaschen und schließlich 
auf dem Filter durch Auftupfen von Ammoniak in Lösung gebracht. 
Di& ammoniakalische Glyeyrrhizinlösung sammelt man in einem Glase, 
bringt sie auf dem Wasserbade zur Trockne, trocknet schließlich bei 
100° und wägt.‘ 
Die Kre m el’sche Vorschrift ist in einigen Angaben ungenau, 
so daß Vergleichswerte durch sie ohne weiteres nicht zu erhalten 
sind. So fehlen Angaben, wieviel Spiritus zum Auswaschen des 
Unlöslichen benutzt werden sollen. Ich erreichte mit 50 ccm ein 
annähernd farbloses Filtrat. Um zu gut übereinstimmenden Werten 
zu gelangen, wäre es vielleicht besser, wenn nicht ‚der Alkohol 
abgedampft‘‘ würde — den Zeitpunkt, wo sich der gesamte Alkohol 
verflüchtigt hat, genau festzustellen, dürfte schwer fallen — sondern 
wenn man bis zu einer bestimmten Raummenge abdampfen ließe. 
Eine geringe Fehlerquelle, welche durch diese etwas ungenaue 
Mengenangabe entstehen könnte, wäre dadurch beseitigt. Es wird 
weiter nicht gesagt, wieviel Schwefelsäure zur Fällung benutzt 
werden soll, wie lange die Glycyrrhizinsäure absetzen soll. Be- 
deutend wird der Fehler, wenn die Vorschrift die gefällte Glyeyrr- 
hizinsäure mit destilliertem Wasser gut auswaschen läßt. Ich habe 
schon mehrfach erwähnt, daß zum Auswaschen von unreiner Glyeyrr- 
hizinsäure bis zum farblosen Filtrat größere Wassermengen not- 
wendig sind. Ich wandte zur Nachprüfung immer 50 cem an. Zum 
Ausfällen der Glyeyrrhizinsäure benutzte ich gleichmäßig 5 cem 
verdünnter Schwefelsäure. Bei der Nachprüfung der Vorschrift 
erhielt ich auf 5 g Lakritzen 0,440, 0,441, 0,445, 0,455 g Gly- 
eyrrhizin-Ammon, was einem Gehalt von 8,8—9,1 a, H. entspräche, 
