A. Linz: Glyeyrrhizinbestimmung. 95 
ist, die Säure fest am Boden zu erhalten, da sie durch Auswaschen 
und Abgießen gereinigt werden soll. Fällt man nun genau nach Vor- 
schrift mit Schwefelsäure aus der im Eis abgekühlten Lösung, so 
setzt sich die Säure auch nach stundenlangem Stehen nicht zu Boden, 
sondern schwimmt in Flocken in der Flüssigkeit umher. Bringt 
man die Lösung in diesem Zustande zum Gefrieren, so erhält man 
natürlich keine am Boden haftende Glyeyırhizinsäure. Das Bild 
ändert sich sofort, wenn man die Lösung erwärmt. Die Flocken 
ballen sich zusammen und fallen fast augenblicklich schwer zu 
Boden. Um dazu zu gelangen, genügt eine ganz geringe Temperatur- 
erhöhung. Bringt man nun die klare Lösung in der Eis-Salzmischung 
zum Gefrieren, so zeigt sich wieder eine bedeutende Trübung. Die 
anfangs klare Lösung wird trübe, flockig und undurchsichtig, ein 
Beweis, daß sich bei der Temperaturerniedrigung noch weitere 
Mengen Glyceyrrhizinsäure abgeschieden haben. Taut man nun 
nach Vorschrift langsam auf, so konnte ich — wohl abhängig von 
dem Wärmegrad — zwei verschiedene Verhalten der ausgeschiedenen 
Flocken beobachten. In dem Maße, wie das Gefrorene auftaut, 
sieht man die ausgeschiedenen Flocken sich auflösen, oder sich 
langsam zu Boden setzen. In beiden Fällen ist aber die Glyeyrrhizin- 
säure für die Bestimmung verloren. Da die Vorschrift ein Aus- 
wasehen durch Dekantation mit Wasser von 0° vorschreibt, würden 
die abgesetzten Flocken durch das Wasser einfach herausgespült 
werden. Geschieht dies aber, dann ist die umständliche Ausführung 
des Einfrierens völlig überflüssig. Theoretisch wäre gegen den Vor- 
schlag der vorliegenden Bestimmung nichts einzuwenden, in der 
praktischen Ausführung aber versagt er vollkommen. Ich habe diese 
Prüfung sechsmal durchgeführt, um regelmäßig zu demselben Er- 
gebnis zukommen. Nach meinen Nachprüfungen ist das Einfrieren- 
lassen der Lösung unnötig, da dadurch keine besseren Werte erzielt 
werden. Das Auswaschen der am Boden festhaftenden Säure ist 
wenig wirkungsvoll, da ja nur die obere Schicht des Niederschlages 
mit dem Wasser in Berührung kommt. Deshalb werden zum Schluß 
sicherlich Spuren von Ammonsulfat zur Wägung kommen. Nachdem 
die Säure in Ammoniak gelöst worden ist, soll sie mit absolutem 
Alkohol in einen Tiegel überführt und getrocknet und gewogen 
werden. Die Vorschrift, Spiritus zu verwenden, entspringt wohl 
dem Wunsche, das Eindampfen zu beschleunigen. Da aber Ammon- 
glyeyrrhinat in absolutem Alkohol unlöslich ist, dürfte hier seine 
Verwendung nicht angebracht sein. Bei der Nachprüfung erhielt 
ich auf 2,5 g Lakritzen 0,240; 0,249; 0,256; 0,257 g glyeyrrhizin- 
saures Ammon, also 9,44—10,08 a. H. 
