120 A. Linz: Glyeyrrhizinbestimmung. 
aufgefüllt. Davon werden, 50 cem abfiltriert und auf 12 ccm. ein- 
gedampft. Diese werden nach. dem Abkühlen mit 6 ccm verdünnter 
Salzsäure versetzt. Nach dem Absetzen wird der Niederschlag auf 
einem Filter gesammelt und mit 6 ccm Wasser gewaschen. Dann wird 
er in Ammoniak gelöst, eingedampft, getrocknet und gewogen.“ 
Die von Stoeder zum Lösen angegebenen Zahlen stimmen 
genau mit denen des Kommentars überein. Stöeder verwendet 
nur die Hälfte der ursprünglichen Flüssigkeitsmengen. Auf den 
möglicherweise damit verbundenen Fehler habe ich mehrmals hin- 
gewiesen. Das auf 12 ccm eingedampfte Filtrat soll mit 6 ccm 
verdünnter Salzsäure versetzt werden. Dabei wird aber die Zeit 
des Absetzens nicht angegeben. Als ich bei einem Versuch nach 
sechsstündigem Stehen abfiltriert hatte, zeigte sieh im Filtrat 
am anderen Morgen ein deutlicher brauner, in Ammoniak löslicher 
Niederschlag. Es empfiehlt sich also, wie schon mehrfach bewiesen, 
ein mindestens 12 stündiges Absetzenlassen, besonders wenn es sich 
um eine Ausfällung mit Salzsäure handelt. Die zur Auswaschung 
der gefällten Säure vorgeschriebenen 6 ccm Wasser genügen bei 
weitem nicht. Das Waschwasser ist noch völlig schwarz gefärbt, 
so daß also Verunreinigungen als Ammonglyeyrrhinat gewogen 
werden. Bei den von mir ausgeführten Nachprüfungen erhielt ich 
in gut übereinstimmenden Werten auf 2,5 g Suceus 0,234—0,248 9, 
was einem Gehalt von 9,1—-9,72a. H. entspräche. Als Bestimmungs- 
verlust stellte ich 1,4 und 1,52 a. H. fest. In dem ammoniakalischen 
Alkohol-Wassergemisch blieben 28—29 v. H. ungelöst. Die Einwände 
ergeben sich aus den obigen Ausführungen. Das zum: Schluß ge- 
wogene Glyeyrrhizin-Ammon ist sehr unrein. : Abgesehen von der 
geringeren Reinheit durch den ammoniakalischen Auszug werden 
Verunreinigungen mitgewogen durch das ungenügende Auswaschen, 
welches auch die Bildung von Ammonchlorid zur Folge hat. 
23. Telle’(1911). 
„2,5 g Lakritzen ‘werden im Zentrifugenglas in 20 cem Wasser 
gelöst, dann 15 Minuten geschleudert. ‘Die klare Flüssigkeit wird ab- 
gegossen, der Rückstand mit ammoniakalischem Wasser, (10.ccm 14-9) 
aufgenommen und: wiederum ‚15 Minuten ' geschleudert, Es wird von 
neuem abgegossen und der Rückstand durch zehnminütliches Aus- 
schleudern mit 10 ccm Wasser ausgewaschen. Ist das Abgegossene 
noch gefärbt, wird das Auswaschen wiederholt. Der wässerige und 
ammoniakalische Auszug wird mit den Auswaschflüssigkeiten vereinigt 
und eingedampft. Der so eingediekte Auszug wird in ein Zentrifugen- 
rohr übergeführt, das für 10 ccm eine Marke zeigt. Es wird mit Wasser 
bis. zur Marke‘ aufgefüllt und 235 ccm ‚Alkohol hinzugefügt. Dadureh 
