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NETTE 
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A. Linz: wg; 123 
Bass Glycyrrhizins genügte. Das Käisradcheh geschieht mit 5 x 5 com 
Wasser. Auch damit ist wieder eine bedeutende Fehlerquelle gegeben. 
- Ein halbstündiges Erhitzen bei 95—100° im Trockenschrank, wie 
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die Vorschrift angibt, dürfte zum völligen Austrocknen eines feuchten 
Filters nicht genügen. Ich erhielt bei zwei Nachprüfungen 0,132 und 
0,144 g Glyeyrrhizinsäure, also 6,6 und 7,2 a.H. Hierzu so dann 
noch der Waschverlust gerechnet werden (0,023 auf 2 g Lakritzen), 
wodurch der Gehalt sich auf 7,2—7,8 erhöhen würde. 
Schon in der Einleitung bin ich auf den Versuch Durier’s 
eingegangen, den Waschverlust festzustellen. In Wirklichkeit 
bestimmte Durier aber nicht den Waschverlust, sondern die 
Löslichkeit der Glyeyrrhizinsäure in saurem Wasser. Diese ganz 
verschiedenen Verhältnisse haben miteinander naturgemäß nichts 
zu tun. Der Fehler aber, der durch die Löslichkeit der Glycyr- 
rhizinsäure in dem überstehenden sauren Wasser entsteht ist allein 
schon doppelt so groß wie die von Durier angegebene Zahl. 
Ihn vernachlässigt Durier vollkommen, trotzdem hier die Ver- 
hältnisse mit seiner Versuchsanordnung vollkommen gleichen. 
Als Verlust ermittelte ich auf 4 g Lakritzen 0,132 g Glyeyrrhizin- 
säure,also 3,3 a. H. Die Menge der gewogenen Glycyrrhizinsäure 
ist im Vergleich zu anderen Bestimmungen um ein Bedeutendes 
zu klein. Die Wasch- und anderen Verluste sind aus oben erwähnten 
Gründen sehr groß. Da außerdem die Vorschrift ziemlich umständlich 
ist, kann diese Bestimmung nicht empfohlen werden. 
25. Haffner (189). 
„10 g Succus werden mit ungefähr 200 cem Alkohol (95 v. H.) 
übergossen, mit ca. 25 cem Normalschwefelsäure versetzt und unter 
Umschütteln einige Stunden stehen gelassen. Abfiltrieren und so lange 
mit starkem Alkohol nachwaschen, als das Filtrat noch gefärbt er- 
scheint. Filtrat mit 100 cem Wasser und Ammoniak bis zur schwach 
alkalischen Reaktion versetzen. Die Mischung auf dem Wasserbade 
vom Alkohol befreien, den Rückstand auf 100 cem auffüllen und mit 
verdünnter Schwefelsäure übersäuern. Nach einstündigem Absetzen- 
lassen filtrieren und den Filtrierrückstand mit Schwefelsäure (2—3 v. H.) 
so lange auswaschen, bis das Waschwasser farblos abläuft. Das Filter 
mit Inhalt im Schwefelsäure-Vakuumexsikkator trocknen, in einem 
Becherglase auf dem Wasserbade mit Aceton zwei- bis dreimal er- 
schöpfen, bis der letzte Auszug farblos ist. Die Acetonauszüge unter 
Zusatz von mit Wasser angeschlämmtem Baryumkarbonat auf dem 
Wasserbade vom Aceton im möglichst hohen Becherglas befreien. Der 
Rückstand wird nach und nach mit 200 ccm heißem destilliertem 
Wasser erschöpft, die Lösung” des Baryumglyeyrrhinats nach” dem 
Erkalten in einen 500 eem-Meßkolben filtriert und auf 500 aufgefüllt. 
