A. Linz: Glyeyrrhizinbestimmung. 133 
27.Schmidt (Haffner) (191). 
| „10 & gepulverte Lakritzen werden einige Stunden gelinde mit 
_ einem Gemisch von 200 eem Alkohol (95 v. H.) und 25 ccm Normal- 
schwefelsäure erwärmt.‘ Hierauf. filtriert man. von dem Ungelösten 
ab,, wäscht letzteres so lange mit, warmem, etwas Schwefelsäure ent- 
haltendem Alkohol nach; bis das Filtrat nicht mehr: gefärbt ist. Das 
Filtrat versetzt man alsdann mit 100 cem Wasser und Ammoniak bis 
zur alkalischen Reaktion und dampft es bis zur vollständigen Ver- 
jagung des Alkohols ein. Der Rückstand wird mit Ammoniak wieder 
alkalisch gemacht, mit Wasser auf etwa 100 ccm verdünnt, die Lösun,, 
filtriert und unter beständigem Rühren mit verdünnter Schwefelsäure 
angesäuert. Nach emstündigem | Stehen wird das ausgeschiedene 
Glyeyrrhizin auf‘ einem gewögenen Filter gesammelt, zunächst mit 
Schwefelsäure (2 a. H.) bis zur Farblosigkeit des Filtrats, dann noch 
mit, kleinen Mengen kalten Wassers ausgewaschen und schließlich bei 
100° ‘bis zum ‚gleichbleibenden ‘Gewicht getrocknet,‘ 
Ich fand diese Bestimmung in E. Sehmidt: Pharmaceu- 
tische Chemie 1911, 8. 1966. Es heißt dort wörtlich: Um den Gehalt 
an Glycyrrhizin ‘annähernd zu bestimmen, erwärme man nach 
Häffner.:.. Ich habe diese Bestimmung bei Haffner 
nicht finden können, so daß ich mir den einleitenden Satz nur so 
erklären kann, als beziehe er sich auf die von Haffner angegebene 
Aufschließung des Succus, nicht aber auf die ganze Bestimmung. 
Beide sind ja in ihrer Durehführung ganz verschieden. Den Gedanken 
dieses Vorschlages halte ich für sehr gut. Er benutztdenHaffner- 
schen Prüfungsvorschlag und bestimmt‘ die Glyeyrrhizinsäure 
direkt auf dem Filter. Notwendig sind freilich, um quantitative 
Atısbeute zu gewinnen bei eleichmäßig übereinstimmenden Werten, 
die Ergänzung fehlender Angaben. Es fehlen Angaben über die 
Menge der zur Fällung zu benützenden Schwefelsäure und der 
Auswaschflüssigkeiten. Ich benutzte 10 eem verdünnter Schwefel- 
säure zum Ausfällen, 20 cem 2 v. H. Schwefelsäure und dann 20 cem 
_ Wasser zum Auswaschen der Glycyrrhizinsäure. Vor allem müßte 
aber die zum Absetzen vorgesehene Zeit von einer Stunde bedeutend 
verlängert werden, mindestens auf 12 Stunden. Die Zeitdauer 
der Prüfung und die Menge des zu verwendenden” Spiritus ließe 
sich bedeutend verringern, wenn man nur von der Hälfte der zu ver- 
wendenden Lakritzen ‚ausginge. Auf zehn” Gramm’ Lakritzen erhielt 
ich 0,907 und 0,937 g Glyeyrrhizinsäure, also 9,1 und”9,4 vH. 
Die‘ Vorschrift gibt bei Anwendung‘ gleichmäßiger Mengen gute 
ur 
