136 E. Rupp: Bestimmung von Braunstein. 
Der !/,o-N.-Thiosulfatverbrauch betrug 
in nach 10 Min. | nach 30 Min. | nach 60 Min. 
18,95 ccm 
18,95 ccm 
salzs. Lösung 
phosph. Lösung 
| 
19,00 cem _' 18,95 ccm 
‘18,95 ccm 19,00 cem 
Dem Augenscheine nach vollzog sich die Lösung _des Super- 
oxyds in Phosphorsäure mindestens ebenso rasch wie in Salzsäure. 
In einer weiteren Versuchsreihe wurde das Mangansuperoxyd 
mit einem gleichen Gewichtsteil Eisenoxydhydrat gemischt, und 
im übrigen wie bei II. verfahren. "Der !/,„-N.-Thiosulfatverbrauch 
betrug nach 
10 Minuten 30 Minuten 60 Minuten 
19 cem 19,1 cem 19,2 cem 
Die Werte erfuhren mit zunehmender Reaktionsdauer eine 
leichte Erhöhung. Diese erwies sich als ausschaltbar durch einen 
Zusatz von sekundärem Natriumphosphat im Verhältnis von 
3 g Phosphat auf 10 ccm Phosphorsäure. Zur Kompensation der 
verminderten Säuremenge wurde die ‚Jodidkonzentration auf 
3g erhöht. | | es 
III.. Je 0,2g Superoxyd (eisenoxydhaltig) wurden mit 3g 
Natriumphosphat und 3g Jodkalium versetzt, nach Zugabe von 
je 10 ccm Phosphorsäure und Wasser gut durchgemischt, und 
nach */, bzw..1 Stunde austitriert. Der !/,„-N.-Thiosulfatverbrauch 
betrug nach 
30 Minuten 60 Minuten Soll 
19 ccm 19,05 ccm 18,95—19 ccm. 
Zu Versuchen mit natürlichem Material dienten zwei Braun- 
steinsorten, deren Peroxydgehalt durch. Verkochen mit Salzsäure 
ermittelt worden ‚war. 
Probe a enthielt 44,50% MnO;; 0,2 g = 20,50 cem Th) .- 
Probe b enthielt 76,23% MnO;; 0,2 g = 35—35;1 cem Th/,o- 
Je 0,2 g dieser Proben wurden wie oben unter I. und III. an- 
gegeben mit phosphorsaurer bzw. 'salzsaurer Jodkaliumlösung an- 
gesetzt und nach verschiedenen Zeitfristen austitriert.' Die er- 
forderlichen T/,„-N.-Thiosulfat-Werte betrugen: 
für Probe a (Sollwert 20,5 ccm) 
nach in H,PO, in HCl 
1/, Stunde . . . . 20,60 ccm 21,05 cem 
1/, Stunde . . . . 20,60 ccm 21,10 com 
1 Stunde . . . „20,55 ccm 21,10 cem 
