274 H. Kilianiz ‚Ueber Digitalisglykoside. 
beide Lösungsmittel nachträglich ‚entfernt werden; jwäası zwan, mittels 
der Vakuum-Destillation nach Soxhlet!) möglich, aber wegen 
der großen Neigung der betreffenden Lösungen zu Schaumbildung 
schlimmster Art immer eine recht unangenehme. Arbeit ist. Diese 
Mißstände werden nun vermieden durch das. nachstehende ‚neue 
Verfahren, bei welchem das rohe Digitonin einfach aus im wesent- 
lichen wässeriger Lösung direkt durch Amylalkohol abgeschieden 
wird, während zugleich das zur nachträglichen Gewinnung, von Dig. 
verum erforderliche Quantum von Alkohol und Aether eine sehr 
erhebliche Verminderung erfährt; Voraussetzung für die Brauchbar- 
keit dieser Methode war freilich N Nicht- Fällbarkeit des Dig. verum 
durch Amylalkohol: Ein Vorversuch mit einer (reinen) Probe dieses 
Glykosids zeigte aber sofort, daß dies zutrifft; dagegen war es nur 
erwünscht, daß der eat mit dem Digitonin auch das Gitonin 
ausfällt. 
Auch die von Schnekenburger benutzte Methode zur 
Trennung des Gitonins vom Digitonin erschien verbesserungs- 
bedürftig: Er hat je 100g Roh-Digitonin in 31 heißem 95%igem 
Alkohol gelöst und mußte dann mehrere Wochen stehen lassen, um 
die sehr allmählich erfolgende (amorphe) Abscheidung des Gitonins 
vollständig werden zu lassen, während das Digitonin (im wesent- 
lichen) in Lösung bleibt. Dies schien zunächst im Widerspruch 
zu stehen zu den von ihm ermittelten Löslichkeitszahlen (1. e. 
5. 2629); nach diesen löst sich (gemäß Umrechnung) 1 Teil Digitonin 
'bei gewöhnlicher Temperatur erst in’180 Teilen 95%,igem Alkohol, 
die obige Vorschrift (100 g auf 3 ]) ergibt aber das Verhältnis 1: 24; 
trotzdem ist jedoch das Verfahren nach dieser Richtung ein- 
wandfrei, denn eine heiß bereitete Lösung von 4 g reinstem Digitonin 
in 24 Teilen 95%igem Alkohol blieb mir bei Aufbewahrung im 
verschlossenen Kolben eine Woche lang völlig klar, wobei einge- 
schaltet werden mag, daß die hier behandelten Glykoside überhaupt 
geradezu als Musterbeispiele "bezüglich der Bildung übersättigter 
Lösungen dienen können. Sehr unangenehm ist aber beiSchneken- 
burger’s Verfahren, daß man bei Verarbeitung großer Mengen 
von Dig. germanie. und infolgedessen 'von' 'Digitonin‘ auch’ hier 
anfangs gewaltige Volumina von alkoholischer Lösung bekommt, 
ferner daß man dann aus der Mutterlauge des Gitonins diese große 
Menge von Alkohol wieder völlig’abdestillieren oder verdunsten muß, 
um durch Wiederaufnahme des Trockenrückstandes in heißem 
ER her Alkohol das Digitonin in kry stallisierter Form 
N Vel. dieses Archiv 233, ‚„ Anm. (1895); 
