MH. Kiliani: Ueber Digitalisglykoside. 275 
zuerhalten; endlich’ war bei’ der bisherigen Gallertkörner-Form des 
-Gitonins keine ‘Sicherheit für die ’Einheitlichkeit desselben geboten, 
und die Erfahrungen bei der Hydrolyse solchen Materials haben ja 
schon Windaus und’Sehnekenburger veranlaßt, einen 
diesbezüglichen Zweifel auszusprechen. ' Solche Erwägungen ver- 
anlaßten mich zu verschiedenen Vorversuchen, und letztere führten 
schließlich zum nachfolgenden Verfahren; das sich mir bei der Ver- 
arbeitung von mehreren ‘Kilogrammen Dig. germanie. sehr gut 
bewährt hat) ’obwohl auch hierbei die Summe der aufzuwendenden 
Zeit und Arbeit noch ziemlich beträchtlich ist. 
Je 1 Teil’ Dig. 'germanie. wird in einer Schale unter 
Umrühren in 4 Teilen Wasser gelöst (nötigenfalls unter schwachem 
Erwärmen), dann rührt man 0,8 Teile 95% igen Alkohols und schließ- 
lich auf je 100 & Dig. 'germanie. je 10 cem Amylalkohol ein und läßt 
(mit Glasplatte bedeckt) ruhig: stehen. '' Die Krystallisation des 
rohen Digitonins beginnt rasch und ist in längstens 24 Stunden 
beendigt;“das Absaugen bereitete mir anfänglich Schwierigkeiten 
wegen der außerordentlich großen Neigung solcher wässeriger 
Glykosidlösungen zur Schaumbildung; aus’ diesem Grunde erfolgte 
schon der obige Zusatz von 95%,igem Alkohol, außerdem’ ist aber 
namentlich "jede überflüssige Vermischung des Krystallbreies mit 
Luftblasen zu vermeiden, deshalb bringt man die dicke Masse 
mittiels veines'Löffels'ohne gleichzeitiges Umrühren auf 
die Nutsche, letztere muß sehr geräumig und durch einen tadellosen, 
völlig glatten Kautschukstopfen (ohne Rillen) in die Saugflasche 
eingefügt sein und endlich kann’ man sich ‚die Arbeit noch sehr 
erleichtern (durch Einschaltung eines Dreiweghahns zwischen Saug- 
flasche und’ Pumpe: Nach Verbringung einer größeren Menge 'von 
Krystallbrei auf die Nutsche und mehrstündigem Abtropfenlassen 
erzeugt man ein starkes Vakuum, schließt aber dann den Hahn 
(gegen'die Saugflasche zu) ab, läßt genügend abtropfen (z. B. über 
Nacht) und wiederholt erst im geeigneten Zeitpunkte diese Operation; 
nach‘ möglichst dicehtem Zusammensaugen der Gesamtmasse wird 
diese in gleicher Weise mit dem erforderlichen Minimum von Wasser, 
das mit 10 Gew.-Proz. Alkohol vermischt ist, ausgewaschen, dann 
lockeraufTon ausgebreitet und schließlich im Vakuum getrocknet; 
Ausbeute anrohem Digitonin 44-45%. 
Die Mutterlauge A wrd bei 35° verdunstet und hier, 
sowie, schließlich im Vakuum völlig ausgetrocknet, der Rückstand 
(ca. 50%, des ursprünglichen Dig. germanie.) im geräumigen Kolben 
mit 4. Teilen 95% igem Alkohol übergossen und schwach erwärmt 
(um das Dig. verum mögliehst vollständige in Lösung zu bringen). 
18% 
