276 H. Kiliani: Ueber Digitalisglykoside. 
Nach dem Erkalten gibt man allmählich unter ständigem 
Umschwenken 2 Teile gewöhnlichen : Aethers hinzu, läßt ‘behufs 
völligen Absitzens des klebrigen Niederschlages 36-48 Stunden 
ruhig stehen und verarbeitet dann die leicht abzugießende Lösung 
nach früheren Angaben!) auf Digitalinum verum; die Aus- 
beute an letzterem ist ebenso groß wie nach dem alten Verfahren, 
welches aber für jedes Kilogramm Dig. germanie. gleich anfangs 
4kg Alkohol und 4kg Aether beanspruchte, während jetzt für 
obigen Mutterlaugen-Rückstand (aus I’kg Dig. 'germanie.) nur 
mehr 2kg Alkohol und 1’kg Aether nötig sind. 
VERBSUSTEERE desrohen Digitonins. Dasselbe 
wird in 5 Teilen kochendem 85% igem Alkohol gelöst, die entstehende 
Krystallisation A erst nach 2 Tagen’ abgesaugt und mit 
85%igem Alkohol gewaschen?), die Mutterlauge wird ver- 
dunstet, 'eingetrocknet und. der Rückstand in. 6 Teilen 50% igen 
Alkohols aufgenommen ; diese Lösung liefert innerhalb 8 Tagen eine 
Ausscheidung B (teils Warzen von Digitonin, teils struktur- 
lose Körner), deren Mutterlauge ich vorläufig unberücksichtigt ließ, 
weil sie relativ reich ist an Stoffen, welche eigentlich noch der 
obigen Mutterlauge A zügehören. 
Die Krystallisation A wird (Vakittspcken) gelöst: 
in 10 Teilen kochendem 50%, igem Alkohol, wobei darauf zu achten 
ist, daß alles in Lösung geht, namentlich keine Digitonin-Krystalle 
ungelöst bleiben; ferner muß am Schlusse umgeschwenkt werden 
behufs gleichmäßiger Mischung: Nach dem Erkalten innerhalb 
24 Stunden reichliche Kruste A,, von Gallertkörnern, an der 
Wand festliegend ; bald darauf zeigen sich oberhalb derselben einzelne 
Nadeln (oder Wärzchen) von Digitonin; dann muß sofort die Lösung 
vorsichtig in einen Kolben abgegossen werden, wo man sie 2—3 Tage 
ruhig stehen läßt, bis reichliche, relativ derbe (und deshalb später 
leicht absaugbare) Krystallisation entstanden ist; erst dann 
wird innerhalb weiterer 3—4 Tage täglich mehrmals umgeschwenkt, 
damit die immer noch: bestehende BE rascher ab- 
nimmt). 
!) Ber. d. chem.‘ Ges. 34, 3561 (1901).- — Reinigung des, Roh- 
preduktes: dieses Archiv 252, 28 (1914). 
?) Beiallen Auswaschungen ist das erforderliche Min A mum 
von Lösungsmittel anzuwenden ! 
?) Gerade diese Ausnutzung der Uebersättigung betreffend 
Digitonin bedeutet einen wesentlichen Fortschritt gegenüber dem 
älteren Verfahren, welches e'n Wiedere'ntrocknen der Mutterlauge und 
abermaliges Auflösen in 85%,igeem Alkohol vorschrieb, 
