H. Rilianı: ‚Ueber Digitaliselykoside.: 279 
1 Weil: Digitogensäure wird in einer Flasche in 20 Teilen Wasser 
aufgenommen, welche auf jedes Mol, der Säure 3 Mol. Kalihydrat; ent- 
halten!) ; dabei ‚soll: fühlbare Erwärmung vermieden werden und am 
Sehlusse die trübe ‚Mischung. alkalisch reagieren. Dann wird,die Flasche 
ganz mit Aether; gelüllt, mehrmals, umgeschwenkt ‚(heitiges Schütteln 
ist wegen Emulsionsbildung zu vermeiden), der, ‚Aether ‚abgehoben 
und dies noch dreimal wiederholt; dadurch wird,ein gewisser Prozentsatz 
von chromhaltiger, neutraler, organischer Substanz weggenommen, 
welche die unangenehme Eigenschaft hat, mit Alkali stark aufzuquellen 
und in diesern Zustande diedirekt e Filtration der alkalischen Lösung 
in'schlimmster Weise zu erschweren. ' Läßt man dagegen nach Ab- 
trennung‘ des’ letzten Aetherauszuges die immer noch schwach trübe 
Alkalisalzlösung behufs Verdunstung des gelösten Aethers noch einige 
Stunden in einer Schale stehen, so läuft jetzt die Lösung durch ein: 
(aschefreie;) Filter ‚sehr rasch ab; sie wird, mit. ‚der. nötigen Menge von 
Salzsäure (in kleinem Ueberschusse) versetzt und s o { ort?) mit Aether 
ausgezogen, wobei dreimalige Extraktion genügt.. Der (völlig,geklärte). 
Aether hinterläßt bei der Destillation einen amorphen Rückstand, der 
nach Aufnahme in etwa 2 Teilen Methylalkohöl und nachherigem Zu- 
satze von 3-—4 Teilen Wasser zunächst als’ diekes Oel zur Ausscheidung 
gelangt; dieses: beginnt aber bald zu krystallisieren, namentlieh nach 
Reiben der Wand oder Impfüng, wobei’ es zweckmäßig ist, anhaltend 
umnzuschwenken, damit. ein loekerer, leicht 'herausnehmbarer 
Krystallbrei entsteht. Nach 12-24 Stunden werden die Säure-Krystalle 
abgesaugt’ und reichlich mit Wasser gewaschen, um die Käleränd Reste 
it; immernoch anhaftenden Essigsäure zu beseitigen. i 
Bei sorgfältiger Gesamtarbeit hat die so gewonnene rein weiße 
Dieitnepnaähre direkt den Schmelzpunkt 150°. 
Ester der N 
Schon vor etwa 10 Jahren hatte Windaus (in hiesigen 
Institut) den Methyl- und  Aethylester der Pigitogensäure durch 
Erhitzen‘ mit alkoholischer ‘Schwefelsäure "dargestellt; er erhielt 
u ay Dieser Veberschuß von Alkali ist nötig, weil die rohe Säure 
immer mölekular gebundene Essigsäure enthält. "Da früher (dieses 
Archiv 231, 457 [1893]) gefunden worden war, daß heißes überschüssiges 
Alkali die Digitogensäure leicht und rasch wesentlich verändert, wurde 
hier die'nach obiger Vorschrift gereinigte 'Digitogensäure‘ noch besonders 
nach dieser Riehtüng geprüft: Schmelzpunkt, 'Magnesiumsalz, Oxim 
sowie das Verhalten zu Permanganat in neutraleLösung bei gewöhnlicher 
Temperatur bewiesen unzwe.deutig, daß der Alkaliüberschuß ig g’e'- 
wöhnlich'er Temperatur unschädlich ist: » : „we: 
2) Die flockige, amorphe Digitogensäure ist in Aether sehr“ 2; cht; 
krystallinisch gewordene dagegen ‘schwer löslich. rn 
