H. Kiliani: Weber Digitalisglykoside. 291 
nahme desselben in 1,5 Teilen absoluten Alkohols und Zusatz von 
Phenylhydrazin lieferte aber rasch eine Krystallisation, zu deren Beendi- 
gung zweitägiges Stehenlassen ratsam ist, 
Das Phenylhydrazid wird abgesaugt unter Nachwaschen 
mit dem Minimum von absolutem Alkohol; die Mutterlauge gibt mit viel 
Aether einen Niederschlag, der innerhalb 24 Stunden noch. sichtlich 
zunimmt und dann je nach seiner Beschaffenheit durch Absaugen 
der Lösung oder auch Abgießen der letzteren abzuscheiden ist; er enthält 
noch einen ziemlichen Prozentsatz des gleichen Hydrazids, aber in 
wesentlich unreinerem Zustande, darf also nicht direkt mit der ersten 
Krystallisation vereinigt werden. Diese letztere trocknet man im Vakuum 
über Schwefelsäure, digeriert sie (nach dem Verreiben) einige Zeit im 
Kolben mit Aether und saugt wieder ab unter Nachwaschen mit Aether, 
welcher ziemlich viel dunklen Farbstoff beseitigt. Hierauf krystallisiert 
man zweimal aus kochendem Wasser (6—-10 Teilen) unter Zusatz von 
Blutkohle um (Filtration durch Heiztrichter !) und erhält schließlich das 
reine Hydrazid in Form prächtiger, langgestreckter, farbloser Tafeln 
vom Schmelzpunkt 195° (unter Aufschäumen). 
Behufs Identifizierung der zugehörigen Säure wurde das reine 
Hydrazid durch %,-stündiges Kochen mit viel Wasser und einem 
mäßigen Ueberschusse von möglichst reinem gelöschtem Kalk 
zerlegt, die Mischung direkt mit Kohlensäure gesättigt, dann fünfmal 
mit Aether extrahiert, nach Verjagung des gelösten Aethers abermals 
mit Blutkohle gekocht und zunächst eine Probe der so gereinigten 
Caleiumsalz-Lösung je nach ihrer Konzentration direkt 
oder nach mäßigem Eindampfen vorsichtig mit Alkohol gesättigt, 
um zu prüfen, ob etwa dadurch nochmals ein kleiner Rest von 
galaktonsaurem Caleium zur Ausscheidung gelangt, was bei genauer 
Einhaltung der oben gegebenen Vorschrift in der Regelnicht der 
Fall ist. Trifft dies zu, so verdampft man auf ein kleines Volumen 
und sättigt dieses mit Alkohol, welcher langsam starke Krystalli- 
sation (ziemlich derbe Säulen) veranlaßt. Das abgesaugte Salz nimmt 
an der Luft auffallend langsam (in 3—4 Tagen) konstantes Gewicht an. 
0,2562 g lufttr. Subst. bei 100° rasch 0,0196 g H,O. 
0,6138 g desgl. 0,0464 8 H,O. - 
0,2366 g bei 100° getr. Subst. unter Zusammenfritten und 
mäßisem Aufblähen 0,0318 g CaO. 
 (CgH,107)sCa + 2 H,O. Ber. H,O 7,73. Gef, H,O 7,65 7,56 
(C,H, 10,),02 Ber. Ca 9,31. Gef. Ca,, 9,61 
Daskrystallisierte Salz ist in Wasser keineswegs leicht 
löslich. Zersetzt man das Caleiumsalz durch Oxalsäure unter Erhitzen 
und verdampft die Lösung der Säure, so erhält man einen nicht 
krystallisierbaren lactonreichen Sirup; wird aber das Calcium in der 
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