H. Schulze u. A. Liebner: Pyrakonitin u. Pyrakonin. 573 
1. durch mehrtägiges Kochen mit Natronlauge im geschlossenen 
Rohr bei 100°, 
2. durch einstündiges Erhitzen mit Natronlauge im Petroleum- 
ofen auf 130—150° 
verseift. Die Natronlauge war aus je 1 g metallischem Natrium 
und je 30 ccm ‚kohlensäurefreiem Wasser dargestellt. Nach dem 
Ansäuern des Röhreninhalts mit Phosphorsäure wurden die ab- 
gespaltenen flüchtigen Säuren mit Wasserdampf abgetrieben. Das 
Destillat titrierten wir mit Barytwasser unter Anwendung von 
Phenolphthalein als Indikator. 
1. 0,4449 g Substanz verbrauchten 39,699 cem Y/,0-N.-Ba(OH),. 
2. 0,3808 g Substanz verbrauchten 33,53 cem Y/o-N.-Ba(OH).. 
Diese Resultate sind nicht vereinbarfmit den Werten, die 
theoretisch für drei Säureäquivalente erforderlich sind. Vielmehre 
zeigt die Berechnung, daß die verbrauchte Alkalimenge sechs Säure- 
äquivalenten entspricht. Dafür berechnen sich nämlich: 
cem Y,o-N.-Ba(OH), 1. 41,88 2. 34,24. 
Es sind also drei Säureäquivalente zu viel gefunden worden. 
Dieser Mehrverbrauch rührt von Ameisensäure her, die wir durch ihr 
Reduktionsvermögen nachweisen konnten!),. Wir beabsichtigen 
diese Verhältnisse noch nachzuprüfen. Wir konnten weiter nach- 
weisen, daß in dem Acetylderivat noch der Benzoesäurerest. ent- 
halten ist, daß also nicht etwa eine Verdrängung desselben durch 
den Acetylrest eingetreten war. 
Demnach liegt in dem Körper ein Acetylpyrakonitin vor. 
Aus der Zusammensetzung der unten behandelten Salze ergibt sich, 
daß es sich nur um ein Diacetylpyrakonitin handeln kann. 
Da eine direkte Bestimmung der Acetylgruppen nicht aus- 
führbar war, versuchten wir, ohne Erfolg, ein Dichloracetylderivat 
des Pyrakonitins zu erhalten und ließen 5g Pyrakonitin mit einem 
Ueberschusse von Chloracetylchlorid 8 Tage bei Zimmertemperatur 
im Einschlußrohre stehen. 
Nach dem Abdunsten des überschüssigen Chloracetylchlorids 
hinterblieb ein Firnis, der auch bei weiterer Verarbeitung kein 
krystallinisches Produkt ergab. Ebenfalls ergebnislos verlief der 
Versuch, den Körper zu reinigen durch Ueberführung in, das salz- 
saure Salz und Fällen des Acetylderivates, denn in verdünnter 
Salzsäure löst es sich nur in ganz geringem Maße, da es nur sehr 
schwach aminischer Natur ist. 
1) Näheres siehe A. Liebner, Diss., Halle 1914. 
