H. Schulze u. A. Liebner: Pyrakonitin w Pyrakonin. 577 
warten konnten, so versuchten wir durch Anwendung von höherer 
Temperatur schneller zum Ziele zu gelangen. 
Zuerst wurde versuchsweise Pyrakonitin in schwach. brom- 
wasserstoffsaurer, wie auch in schwach essigsaurer Lösung zwei 
Stunden lang bei 21%, Atmosphären hydrolytisch gespalten... ‚Die 
Ausbeute an Pyrakonin aus der bromwasserstoffsauren Lösung war 
sehr gering, und auch in der essigsauren Lösung war die Spaltung 
noch nicht zu Ende gegangen. 
Bei weiteren Versuchen zeigte sich dann, daß die Spaltung 
am besten vorgenommen wird durch Erhitzen der schwach essig- 
sauren Lösung des Pyrakonitins während zwei Stunden auf 7 bis 
8 Atmosphären Druck. 
Andererseits wurden aber auch, wie oben erwähnt, 5g Pyr- 
akonitin in verdünnter Salzsäure gelöst, die Lösung dann mit etwa 
400 cem 2-N.-Sodalösung versetzt und bei Zimmertemperatur 
unter gelegentlichem Umschütteln sich selbst überlassen. Nach etwa 
acht Tagen war die Verseifung vollständig beendet. . Die, weitere 
Aufarbeitung erfolgte in beiden Fällen in gleicher Weise. Die ev. 
sodaalkalisch gemachte und filtrierte Lösung erschöpften wir im 
Hagemann’schen Apparate mit Aether; das Ausziehen nahm 
ungefähr 24 Stunden in Anspruch. Der ätherische Auszug hinter- 
ließ nach dem Abdestillieren und Trocknen einen hellgelben Firnis, 
der sich bis auf einen kleinen Rückstand in Wasser löste. Die 
filtrierte Lösung wurde genau mit Salzsäure neutralisiert und auf 
ein kleines Volumen eingeengt. Nach Reiben und längerem Stehen 
schied sich ein farbloses Krystallmehl ab, das in feuchter Kammer 
auf Ton abgesogen wurde. Nach nochmaligem Umkrystallisieren 
aus Wasser wurden große rautenförmige Krystalle erhalten. Aus- 
beute 3g aus 5g Pyrakonitin. 
Zur Darstellung ‘des freien Pyrakonins lösten wir 3g des 
Hydrochlorids in Wasser, machten mit Soda alkalisch und entzogen 
der Lösung das Pyrakonin mit Aether; der Aether wurde dann im 
Vakuum abgedunstet. Der Rest des noch in der Lösung befindlichen 
Pyrakonins läßt sich durch Ausschütteln mit Chloroform gewinnen, 
in das das Pyrakonin leichter übergeht als in Aether. Das über 
Schwefelsäure getrocknete Pyrakonin sintert bei 90°, um bei 103° 
zu schmelzen; bei 125° erfolgt Aufschäumen. Der: Schmelzpunkt 
ist nicht charakteristisch. Das Pyrakonin konnte nicht zur Kry- 
stallisation gebracht werden; auch beim Verdunsten seiner Lösung 
in Aceton bleibt es’als firnisartige Masse zurück. Wir haben deshalb 
davon abgesehen, das Alkaloid zu analysieren. 
Arch. d. Pharm. CCLIV, Bds. 8. Heft. 37 
