H. Schulze u. A. Liebner: Pyrakonitin u. Pyrakonin. 581 
dem Verdampfen des überschüssigen Acetylchlorids lösten wir den 
Rückstand in Wasser und übersättigten mit Soda. Es entstand ein 
weißer amorpher | Niederschlag, der beim Schütteln mit. Aether 
in diesen überging. Das Ausziehen mit Aether wurde oft wiederholt. 
Beim Abdestillieren des Aethers hinterblieb ein farbloser Firnis. 
der beim Verreiben mit Alkohol krystallinisch erstarrte. Ausbeute 
an umkrystallisiertem Materiale 1,2g. Aus Alkohol krystallisiert 
der Körper in kleinen derben farblosen Prismen. Er schmilzt bei 
231°, Braunfärbung von 200° ab. 
1. 0,1798 g Substanz lieferten 0,4046 g CO, und 0,1222 g H,O. 
2. ‚0,1829 g Substanz lieferten 0,4100 g CO, und 0,1126 g 40 
Berechnet für 
Gefunden: 
C,H4sNO;: C,H; NO,, ’ 
OT ENGT,3T- 2. 61,13 61,25 61,50 
EHasiR +7:60%+4,2:: 689 7,47 7,16 
Da die Werte, die sich für ein Diacetylderivat. berechnen. 
nicht sehr weit von denen der Triacetylderivate abweichen (für 
ein Diacetylderivat der Formel C,,H,,NO,, berechnen sich z. B. 
61,78% C und 7,33%, H), haben wir auch eine direkte Acetylbestim- 
mung vorgenommen, die allerdings einen etwas zu hohen Wert 
lieferte, da auch :bei der Spaltung des Triacetylpyrakonins mit 
Natronlauge eine gewisse, allerdings sehr kleine, Menge von Ameisen- 
säure entsteht. Die Acetylbestimmung wurde so ausgeführt, daß wir 
die Substanz mit einer Auflösung von 1 g Natriummetall in 30 cem 
Wasser im Einschlußrohre eine Stunde auf 130—150° erhitzten. 
Dann säuerten wir mit Phosphorsäure an und trieben die flüchtigen 
Säuren mit Wasserdampf über, die dann mit kohlensäurefreier 
Uo-N. -NaOH titriert wurden. 
0,4656 g verbrauchten 24, 17 com Yo-N. -NaOH, a 
als Indikator. 
Berechneter Verbrauch für ein Re An 93, 00 cem 
Y/j0-N:-NaOH. 
Berechneter Verbrauch für ein Diacetylpyrakonin 15,71 cem 
Y/j0-N.-NaOH. 
Um uns eine Vorstellung von der it der nebenbei ent- 
standenen Ameisensäure zu machen, haben wir die titrierte Flüssig- 
keit eingeengt und mit 25 ccm einer ‚wässerigen Lösung von 10 g 
Sublimat und 10g. Kochsalz in 100 cem Flüssigkeit Vorsetzt!). 
Nach etwa zweistündigem. Erhitzen im Wasserbade, hatten sich 
ı) H. Finke, Zeitschr. f.- "Untersüch, d. Nahr.- u Genußmittel 
XXL 1 (1911) XXIL. 88. (1911): 
