582 H. Schulze u: A. Liebner: Pyrakonitin: w. Pyrakönin. 
0,0112 g HgÜl abgeschieden, entsprechend = 0,001094 g Ameisen- 
säure = 0,189 com !/,o-N.-NaOH. Demnach unterliegt es keinem 
Zweifel, daß in dem Produkte ein Triacetylpyrakonin vorlag. 
Versuche zur Reduktion des Pyrakenitins. 
3g Pyrakonitin lösten wir in verdünnter Salzsäure unter 
Vermeidung eines Ueberschusses der Säure und schüttelten auf der 
Maschine die Lösung zwei Stunden lang in einer Pa al’schen Ente 
in Gegenwart von Palladium und Gummi arabicum als Schutz- 
kolloid bei einem Wasserstoffdruck von einer Atmosphäre. Nach 
dieser Zeit filtrierten wir die Lösung bis zur Entfernung des Palla- 
diums durch Kieselgur, machten das Filtrat ammoniakalisch und 
schüttelten sofort mit Aetheraus. Nach dem Einengen der ätherischen 
Lösung schieden sich schöne zu Rosetten vereinigte Nadeln ab, die 
Krystalläther enthielten. 
1,3266 g Substanz verloren bei 100° und 30—40 mm 0,2125 g. - 
Gefunden: 
(C,H,),0: 16,02 
Berechnet für 
C3,H,NO, + 1% (C;H,)0: C.H,NO, + 1% (C;H,),0: 
15,97 16,00 
Die getrocknete Substanz zeigte den Schmelzpunkt 167°. 
Nach abermaliger Reinigung, Ueberführung in das Hydrobromid 
und Regeneration der Base, wurde der Schmelzpunkt 170° gefunden. 
Pyrakonitin schmilzt bei 171°. 
Eine Elementaranalyse haben wir nicht ausgeführt, da bei der 
geringen Differenz in der Zusammensetzung des Pyrakonitins und 
eines ev. entstandenen Dihydropyrakonitins eine nähere Ent- 
scheidung durch Analyse doch nicht möglich ist. 
Wir haben deshalb das Hydrobromid dargestellt und sein 
Verhalten mit dem des Pyrakonitinhydrobromids vergliehen. 
Wir erhielten das Salz durch genaue Neutralisation der freien 
Base mit verdünnter Bromwasserstoffsäure. 
Es krystallisiert in Form flacher fünfeckiger Plättchen, die 
sich im Aussehen von denen des Pyrakonitinhydrobromids nicht 
unterscheiden und wie diese doppelbrechend sind. 
Aber die Schmelzpunkte zeigen eine erhebliche Differenz. 
Während das wasserhaltige Pyrakonitinhydrobromid bei 240° 
schmilzt und bei 242° aufschäumt, und das getrocknete Salz unter 
Zersetzung bei 243-—-244°% schmilzt, zeigt das vorliegende Hydro- 
bromid am gleichen Thermometer zu gleicher Zeit, auch nach öfterem 
