8 W. All tenri etil: Xachweis des Methylalkohols. 



zeigte. Die Reaktion des Gemisches muß a 1 k a lisch bleiben ; 

 man bestimme sie daher von Zeit zu Zeit mit Lackmuspapier. Bei 

 eingetretener saurer Reaktion müssen noch einige Kubikzentimeter 

 Natronlauge zugesetzt werden. Meist sohon vor Beendigung öe> 

 Versuchs scheidet sich der Methylester als weißes Pulver 

 aus. In seiner vollständigen Abscheidung läßt man das Gemisch 

 in kaltem Wasser oder besser im Eisschranke noch kurze Zeit stehen 

 und krystallisiert dann den abfiltrierten und mit kaltem Wasser 

 alkalifrei gewaschenen Ester aus Weingeist. Methylalkohol odei 

 Aceton um, und zwar am besten in der oben angegebenen Weise. 

 Brombestimmungen der so erhaltenen, bei 78 — 79 ^ schmelzenden 

 Krj^stalle zeigten, daß reiner p-Brombenzoesäuremethylester voi - 

 gelegen hat. 



1. O.lOSl g Substanz Ueferten 0,0956 g AgBr. 



2. 0.1366 g Substanz lieferten 0.1196 g AgBr. 



Gefunden in Prozenten : Berechnet auf 

 1. 2. C6H4BrCOoCH3: 



Br 37.60 37.26 Br 37,21 



n. Versuche mit Gemischen von Methyl- und Aethylalkohol. 



a) Die av ä s s e r i g e Lösung enthält in 100 c c m j e 



0.5 g Methyl- und Aethylalkohol. 



Auf 40 ccm dieser Losung, die also je 0,2 g der beiden homo- 

 logen Alkohole enthalten haben, wurden 10 ccm 10%ige Natron- 

 lauge und 3 g p-Brombenzoylchlorid, also nin ein kleiner üebei- 

 schuß des letzteren, angewandt. Das Reaktionsgemisch wurde mit 

 Aether ausgeschüttelt, der beim Eindunstenlassen einen dick- 

 flüssigen, alsbald im Exsikkator fest werdenden Rückstand hinter- 

 ließ. Durch Lösen desselben in wenig kaltem Alkohol und Zusatz 

 der gleichen Menge Wasser schieden sich beim Stehenlassen in Eis 

 glänzende, prismatische, ausgesiDrochen anisartig riechende Kiystalle 

 vom vSchmelzpunkt 78^ aus: diese haben somit aus reinem p-Brom- 

 benzoesäuremethylester bestanden. 



b) Die wässerige Lösung enthält in 100 ccm 



0,2 g Methyl- und 0,8 g Aethylalkohol. 

 Auch bei diesem Versuche winden 40 ccm der Lösung mit 

 0,08 g Cii40 und 0,32 g CoHgO verarbeitet, diese mit 10 ccm Lauge 

 auf 42 erwärmt, dann mit 3 g p-Brombenzoylchlorid bis zum 

 Erkalten tüchtig geschütteh . — Auch hierbei wanden schön aus- 

 gebildete Kry stalle erhalten, und zwar 0,06 g des reinen, zweimal 

 aus Alkohol umkrystallisierten Methylesters vom richtigen Schmelz- 

 punkt von 78^. Es lassen sich somit noch 0,2% Methylalkohol 

 neben 0,8% Aethylalkohol in wässeriger Lösung nach dem Brom- 

 benzoylieruiigsverfahren sicher nachweisen. 



c) 10 % Methylalkohol enthaltender Weingeist 



1 . Aus 100 ccm des Alkoholgemisches wurden 

 unter Anwendung eines Linnemann'schen Aufsatzes nur 10 ccni 

 abdestilliert; um nicht zuviel des Säurechlorids zu verbrauchen 



