^V. Au t on i'i et h : Aineisensäureaiisyfheidung. 2 1 



schon einen größeren Fehler venirsaeht. Ich habe daher die ei - 

 lialtenen Kalomehiiederschläge, je nach ilu-er Menge, nur mit 1,2 

 oder höchstens 3 ccm 20%iger Salzsäure eine halbe Stunde lan^ 

 ini Wasserbade erwärmt. Bei dieser Säurekonzentration komnu 

 die Löslichkeit «les Quecksilbei chloi Urs in warmer Salzsäure kaum 

 m Betraclit. — - Statt die Ameisensäure in einem lebhaften Wasser - 

 dampfstrome abzudestiUieren. was bei einer quantitative n 

 Bestimmungsmethode eine peinliche Ueberwachung der Destillation 

 i-rfordert, habe ich es meist vorgezogen, die Destillation des Harns 

 unter Ersatz des abdestillierten Wassers so lange fortzusetzen, bis 

 alle Anieisensäure übergegangen war. Xiu in der letzten Zeit bei 

 dem schlechten Gasdrucke habe ich die Destillation in einem Wasser- 

 dampfstrome vorgenommen und hierbei jeweils gegen 2 1 Destillat 

 in einer Auf schlämmung von Calciumkarbonat in Wasser auf- 

 j:esammelt. 



Ausführung. 300 ccm Harn werden in einem ^/^\ 

 fassenden Kolben aus Jenaer Glas mit 30 ccm 20%iger Phosphor - 

 säiu-e und einigen vSiedesteinchen versetzt, dann unter Anwendung 

 eines Aufsatzes bei lebhaftestem Sieden der Destillation 

 unterworfen. ]Man verw^ende einen Teclu- odev zwei einfache 

 Bunsenbrenner. Xur zu Beginn des Siedens macht sich bei vielen 

 Harnen ein lästiges Aufschäumen bemerkbar — man erhitze daher 

 die ersten zehn Minuten nur mit kleiner Flamme — , das aber nur 

 kinze Zeit anhält, um dann einem durchaus ruhigen Kochen des 

 Harn-Phosphorsäuregemisches Platz zu machen. Das Destillat 

 fängt man in einem Meßzylinder auf; sind 300 ccm übergegangen, 

 -o bringt man in den Destillierkolben 300 ccm Wasser, destilliert 

 die gleiche Menge ab und fährt in dieser Weise fort, bis das Destillat 

 nicht mehr sauer reagiert. Dieser Punkt ist fast immer erreicht, 

 weiui 1200 — 1500 ccm Destillat übergegangen sind. Um sicher zu 

 Liehen, kann eine Probe des zuletzt erhaltenen Destillats mit Queck- 

 silberchlorid auf Kalomelbildung untersucht werden; man lasse 

 flieselbe mindestens zehn Minuten lang im siedenden Wasserbade 

 stehen; sie darf hierbei höchstens ganz schwach getrübt werden. 

 Das aufgesammelte Destillat wird mit eüiem Ueberschusse- einer 

 Auf schlämmung von Calciumkarbonat in Wasser gut verrülut, auf 

 dem Wasserbade auf etwa 20 ccm eingedampft, abfiltriert und das 

 Filtrat mit 50 — 60 ccm einer kalt gesättigten Quecksilberchlorid- 

 lösung unter häufigem Umschütteln fünf bis sechs Stunden im 

 Wasserbade erhitzt, dann werden, je nach der Größe des Xieder- 

 schlags, 1 — 3 ccm Salzsäure von 20% HCl zugesetzt, umgeschüttelt 

 und nochmals etwa 20 Minuten im Wasserbade erwärmt. Der 

 entstandene Kalomelniederschlag wird auf einem, bei 100 — 110*^ 

 uetrockneten und gewogenen Filter oder in einem Gochtiegel ge- 

 sammelt, mit Wasser chlorfrei gewaschen, mit Alkohol und Aether 

 nachgespült und eine Stunde bei 100 — 110^ getrocknet. Zur 

 Umrechnung auf AnieLsensäure ist das Gewicht des erhaltenen 

 Kalomelnieder Schlags mit 0,0977 zu multiplizieren. 



Zur Ermittelung der Genauigkeit des Y e r - 

 f a h r e n s diente eine verdünnte wässerio^e Ameisensäure, deren 



