H. Scheibler: Schwefelkörper des Ichthyol -Rohöls. 79 



Eiiie Fraktion vom 8dp. ^go 120 — 150® gab folgende Weitt: 



0,1334 g Substanz: 0,3674 g COo und 0.1240 g HjO. 

 0,2017 g Substanz: 0,1940 g BaSO*. 



Gefunden: 75,11% C 

 10.40% H 

 13.21% S 



98,72% 



Ferner wurde eine Fraktion vom Sdp. ^^q 150 — 180® analysiert : 



0,1520 g Substanz: 0,4261 g CO2 und 0,1372 g H-jO. 

 0.1595 g Substanz: 0,1440 g BaS04.^ 



Gefunden: 76,45% C 

 10,10% H 



12,40% S 



98,95% 



Es ist anzunehmen, daß das Oel sauerstoffrei war; die 

 analytischen Werte, vor allem bei der Schwefelbestimmung, fallen 

 meist etwas zu niedrig aus. Die Gesamtmenge des gereinigten 

 Jchthyolöles hatte einen Schwefelgehalt von 10,2%. 



Das spezifische Gewicht der Fraktion vom Sdp. ^qq 120 — 150® 

 betrug bei 20 ® 0,891 ; die Gesamtmenge hatte dgo = 0^954. 



Einwirkung von Acetylchlorid und JAluminiumchlorid auf die 

 Fraktion vom Sdp. ^^q 150—180®. 



Die Reaktion wurde in ähnlicher Weise ausgeführt wie beim 

 ,, französischen Steinöl". — 5 g der Fraktion vom Sdp. 150 — 180® 

 mit 12,4% S (zur Hälfte aus Propylthiophen bestehend angenommen) 

 wurde nach Verdünnung mit 20 ccm Petroläther vom Sdp. 30- — 40® 

 mit 0,8 g Acetylchlorid (1 Mol.), der Hälfte der erforderlichen 

 Menge, und 2,6 g Aluminiumchlorid (2 Mol.) bei 0® in Reaktion 

 gebracht. Nach 4 Stunden wurde die Flüssigkeit von dem dunkel- 

 braunroten Aluminiumchloridanlagerungsprodukt abgegossen, noch 

 mehrmals mit kleinen Portionen Petroltäher ausgewaschen und 

 hierauf sofort Eis in kleinen Stücken zugegeben, und das bei der 

 Zersetzung gebildete aromatisch riechende Oel mit Aether extrahiert. 

 Die ätherische Lösung wurde mit verdünnter Sodalösung, hierauf 

 mit Wasser gewaschen und mit Chlorcalcium getrocknet. Der 

 Petroläther wurde nun langsam unter Anwendung eines Fraktionier - 

 aufsatzes verdampft und das zurückbleibende Oel unter vermindertem 

 Druck fraktioniert. Es wurden folgende Fraktionen erhalten: 



Vorlauf, Sdp. 12 55- 80» 0,5 g 



I.Fraktion .. 115-125» 1,1g 



2. ., ., 140-200« 0,7 g 



Rückstand 0,2 g 



Die Fraktion vom Sdp. jg 140 — 200® besteht vielleicht aus 

 Thiophenkörpern mit zwei Acetylgruppen^). — Die 1. Fraktion 

 (Hauptfraktion) wurde nochmals destilliert und dann analysiert : 



0,1514 g Substanz: 0,3700 g CO2 und 0,1026 g H2O. 

 0,1214 g Subötanz: 0,1422 g BaS04. 



1) Vgl. V. Meyer, Thiophengruppe S.160. 



