-iSO H. Scheibler: Schwefelkörper des Ichthyol -Rohöls. 



Gefunden: 66,65% C 7,58% H 16,09% b 



Berechnet für Butyl- 



acetothienon (182,2): 65,84% C 7,74% H 17,60% S 



Berechnet für Propyl- 



acetothienon (168,2): 64.21% C 7,19% H 19,07% S; 



'^Bei nochmaliger Behandlung des nicht angegriffenen Oeles 

 init der gleichen Menge Acetylchlorid und Aluminiumchlorid wurde 

 'eine Acetylverbindung erhalten, die nach der Destillation 9,35% 

 Schwefel enthielt. -— Es ist also hier eine Anreicherung an Thiophen- 

 körpern dadurch erzielt worden, daß zunächst die nicht ausreichende 

 Menge von Acetylchlorid in Anwendung gebracht wurde. 



Semicarbazon des Propylacetothienons. 

 0,43 g Semicarbazid-hydrochlorid (I Mol.) und 0,51 g Natrium- 

 Acetat (CgflgOaNa + 3 HoO) ^iirden vermischt und in der eben 

 ■ausreichenden Menge Wasser gelöst; hierzu wurde 0,7 g (1 Mol), 

 der Acetylverbindung mit 16,09% Schwefel gegeben und soviel 

 Methylalkohol hinzugefügt, daß eben Lösung erfolgte. Die Flüssig- 

 keit blieb in einem verschlossenen Gefäß 5 Tage bei 37° stehen. 

 Die x\usbeute am Rohprodukt betrug 0,71 g; nach dem Um- 

 krystallis leren aus Methylalkohol ^vurden 0,30 g erhalten, die 

 • :-i naly siert Avurden : 



0,1250 g Substanz: 0,247U g COo und 0,0728 g HgO. 

 0,1453 g Substanz: 0,1384 g BaS04. 



5.19 mg Substanz: 0.837 ccm N bei 18« und 769 mm Druck 

 ■über 50iger Kalilauge. 



Gefunden: 53.89% C 6,52% H 19.14% X 13,08 % S 

 Berechnet 



iiirCioHisOXgS (225,22): 53,28% C 6,71% H 18,66% X 14,24% S 



für CioHivOXab (239,24): 55,17% C 7,16% H 17,57% X 13.40% S 



Aus den Werten dieser Analysen kann man schließen, daß 

 (las Semicarbazon eines Propylacetothienons vorliegt, dem kleinere 

 Mengen von Propylacetophenonsemicarbazon beigemengt sind. 

 N'itürlich können verschiedene Isomere und Gemische derselben 

 in dem Produkt enthalten sein. 



Die zweite Krystallisation, die durch Verdampfen der meth}^- 

 alkoholischen Lösung erhalten wurde, hatte folgenden Schwefelgehalt : 



0.1208 g Substanz: 0,1133 g BSO4. 



Gefunden: 12,88 % S 



Der Wert stimmt mit demjenigen der ersten K>ystallisation 

 : überein; ein Zeichen dafür, daß man den Thiophenkörper durch 

 (Jmkrystallisieren nicht von dem beigemengten Benzolkörper 

 befreien kann. 



Ferner wurde die Darstellung des x i m s versucht. Es 

 entsteht auch beim Vermischen einer alkoholischen Lösung der 

 Acetylverbindung mit einer konzentrierten wässerigen Lösung 

 von mit Soda neutralisierter Hydroxylamin-hydrochlorid-lösung 

 in molekularen Mengen bei längerem Stehen. Es wurde nach dem 

 V^erdarnpfen des Alkohols ausgeäthert; doch konnte das so ge- 

 wonnene stickstoffhaltige Oel nicht zum Krystallisieren gebracht 

 werden. 



