F. Lehmann: Gehaltsbestimnmng von Chinapräparaten. 89 



der aus einer 5,64%igen Rinde ein Extrakt von 5,61% Alkaloid 

 erhielt. 



1. Alkaloidbefund im Cliloroformverfahren (Gesamtalkaloide): 



gewogen ...... .5.7—6,1% 



titriert 5,4% 



2. Alkaloidbefund im Sauerverfahren (säm-elösliche Alkaloide): 



gewogen 4,25 — 4,5% 



titriert 4% 



Zu letzterer Bestimmung wurden in einer Arzneiflasche 3 g 

 Extrakt mit 57 g l%iger Salzsäure einige Minuten lang kräftig ge- 

 schüttelt, über Nacht stehen gelassen und alsdann filtriert. Oder 

 es werden 3 g Extrakt im Erlenmeyer -Kolben zur Entfernung des 

 Alkohols auf Halbvolum eingedunstet 2) und mit l%iger Salzsäure 

 auf 60 g ergänzt, mehiere Minuten durchgeschüttelt und alsbald 

 filtriert. 



Entsprechend unserer Gruppierung der Chinaalkaloide in 

 säiu-elösliche und säureunlösliche (nur organischlösliche) differieren 

 also bei diesem Fluidextrakt die Alkaloidbefunde von Chloroform- 

 verfahren und Sauer verfaliren. 



Ein Teil der im alkoholischen Extrakte gelösten Alkaloide 

 wird durch Salzsäure ausgeschieden und geht nicht in das Sauer- 

 filtrat über. Damit ist wie für Chinarinde auch für die alkoholischen 

 Chinapräparate Fr o m m e ' s Annahme, daß nur Salzsäure eine 

 quantitative Auslösung der Chinaalkaloide herbeizufüliren vermöge, 

 widerlegt. 



Wässeriges Extrakt D. A.-B. : Je 3 g von zwei 

 Extraktproben wxu-den mit Chloroformäther in alkahßcher Mischung 

 ausgeschüttelt und ein ahquoter Teil der Alkaloid lösung verdunstet, 

 der Rückstand gewogen, dann in ^/jQ-N.-S^äure gelöst und titriert. 



Ebensolche Proben wurden nach Fromme's Vorsclirif t für 

 wässeriges Chinaextrakt (1. c.) mit salzsaurem Wasser warm an- 

 geschüttelt, ein aliquoter Teil des Filtrates mit Alkali-Chloroform- 

 älher ausgeschüttelt, der Alkaloid-Verdunslungsrückstand gewogen, 

 in i/;io-N.-Säure gelöst und titriert. 



Alkaloidbefunde: 

 Chlorof ormverf ahren : Sauer verfahren : 



Wägung Titration Wägung Titration 



I. 12,75-12,85% 11,4% 10,5% 10,2-10,3% 



n. 11,5% 10,5% 9,2-9,35% 9,2% 



Das Sauerverfahren liefert wiederum also selu" reine Alkaloid- 

 auszüge, wie die Uebereinstimmung von Wägung und Titration 

 dartut. Die Werte liegen aber um etwa 1% niedriger wie der für 

 Gesamtalkaloid maßgebliche titrimetrische Befund des Chloroform- 

 verfahrens. Eineidentität beider Befunde bestehtalso auch hier nicht. 



^) Unterläßt man das Verjagen des Alkohols oder läßt das 

 Sauer gemisch nicht etwa 15 Stunden stehen, so Werden etwas größere 

 Mengen indifferenter Extraktivstoffe in das Sauerfiltrat und weiterhin 

 in den Alkalichloroformauszug hinüber geschleppt, wie daraus hervor- 

 geht, daß die Spanne zwischen Wägung und Titration des Alkaloid- 

 rückstandes sich vergrößert. Der titrimetrische Befund betrug in solchen 

 Fällen gleichfalls 4%, der gewicht sanaly tische dagegen 5%. 



