92 J. Herzig u. H. Ortony: Chinasäure. 



Xach 1 maliger Behandlung: 



Rückstand zum Teil krystallinisth 16,59% OCP. 



Xach 3 maliger Behandlung : 



Rückstand amorph, fest, zerreibbar 27,53% 



Xach 5 maliger Behandlung : 



Rückstand wird dünnflüssiger 36,30% 



X^'ach 7 maliger Behandlung : 



Rückstand dünnflüssig 44,88% 



X'ach 9 maliger Behandlung : 



Rückstand dünnflüssig m. 51,22% 



Bei weiterer Behandlung kamen bereits Kiystalle zum A'or- 

 schein. 



Das Reaktionsprodukt wurde dann mit Methylalkohol cdei 

 Petroläther kalt angerührt, wobei die Kiystalle mit mehr odei 

 weniger amorpher Substanz gemengt ungelöst zurückblieben . 

 während die Lauge nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels, 

 weiter behandelt werden konnte. Bei der weiteren Behandlung 

 spielte sich der Vorgang ganz ähnlieh ab, und so konnten dann 

 weitere Mengen der Krystalle gewonnen werden. Durch einen 

 unglücklichen Zufall konnten wir nicht so weit kommen, zu kon- 

 statieren, ob außer dem krystallisierten Aetherester noch irgend 

 ein anderes Reaktionsprodukt isolierbar wäre. Wir können daher 

 nur angeben, daß bei konsequenter weiterer Behandlung aus 20 g 

 Chinasäure in drei Stadien 14 g Aetherester vom richtigen Schmelz- 

 punkt erhalten wurden, wäluend der Rest verloren ging. Diesfi 

 Ausbeute ist nicht sehr giit in Anbetracht dessen, daß man theo- 

 retisch 27,3 g zu erhalten hätte. 



Der Aetherester ist sowohl aus Methylalkohol als aus Petrol- 

 äther in sehr schön ausgebildeten Kj'ystallen zu erhalten. Die 

 Krystalle erwiesen sich aus den beiden Lösungsmitteln als identisch. 



Herr Dr. Marchet hatte die Güte, diese Krystalle im 

 Mineralogisch-petrographischen Institut der Universität Wien zu 

 untersuchen, und teilt uns folgendes mit : 



,.Die Krystalle zeigen eine rhombische Figiu-; zur Annahmt^ 

 einer niedrigeren Symmetrieklasse als rhombiseh-bipyramidal fehlen die- 

 nötigen Anhaltspunkte. Die Krystalle bilden nach der c-Achse ge- 

 streckte Säulen, an denen vorherischend m (110) und n (011) ent- 

 wickelt sind. Ziemlich häufig findet sich die Fläche b (010) als. 

 schmales, langgestrecktes -Rechteck. Seltener trifft man die kleinen, 

 rhombisch geformten Flächen r (101) an. 



In der folgenden Tabelle sind angeführt: Die arithmetischen 

 Mittel der goniometrischen Messungen, die arithmetischen IM'ittel dei 

 Differenzen zwischen Beobachtungsmitte] und den einzelnen Beob- 

 achtungen (als mittlere Fehlergrenze), dann die Anzahl der Kanten, 

 an denen die Messungen vorgenommen wnirden und schließlich die- 

 Winkel, Welche die Berechnung ergibt. Die eisten vier Zahlen dieser 

 Kolonne -uiirden durch Ausgleich der zusammengehörigen beobachteten 

 Winkel [z. B. 2 mal Winkel (m : b) -f Winkel (m : m) = ISO»] ge- 

 funden. 



Aus den mit * versehenen wnirde das Parameterverhältnis be- 

 rechnet. Die drei letzten Zahlen dieser Kolonne wurden zur Kontrolle 

 der Beobachtungen aus dem gefundenen Parameterverhältnis berechnet 

 a : b : c = 0.6741 : 1 : 0,5960. 



