A. Eberhard: Inaktives Ephedrin bez. Pssudoephedrin. 105 



Das Filtrat dieser Bestimmung diente zur Darstellung ehies 

 Platinsalzes. Dasselbe bildete matte, orangefarbene, verfilzte 

 Nadelbüschel, die bei 187 — 191® unter Aufschäumen schmolzen. 



Die weiter ebenso wie aus der ätherisclien Lösung (s. o.) 

 resultierenden hellgelben flachen Xacleln und Blättchen mit un- 

 scharfem, niedrigem Schmelzpunkt ließen sich nicht genügend 

 reinigen (Goldgehalt 40,72%). Ebensowenig gelang es, diesen 

 Teil des Reaktionsproduktes durch Ueberführung in ein Platin- 

 doppelsalz als einheitliches Produkt zu isolieren. Wenn auch das 

 Aeußere und der niedrige Schmelzpunkt des letztgenannten Gold- 

 doppelsalzes eine gewisse Uebereinstimmung mit dem Chloroaurat 

 des Methylamidocarbinols aufweist, so zeigt doch andererseits 

 die geringe Ausbeute, daß die gewünschte Reaktion unter obigen 

 Bedin^ngen in der Hauptsache nicht eingetreten ist. 



In der Annahme, daß bei diesem Versuch das Lösungsmittel 

 (Aether) die Reaktion verzögert habe, wurden nunmehr 0,5 g der 

 ireien Amidoverbindung direkt mit überschüssigem Dimethylsulfat 

 versetzt. Unter starker Temperaturerhöhung und lebhaftem Auf- 

 schäumen resultierte hierbei eine Flüssigkeit, die beim Erkalten 

 Krystalle abschied. Xach viertägigem Stehen vermochte Aether 

 dem Reaktionsprodukt niu* Dimethylsulfat, aber keine freie Base 

 mehr zu entziehen. Bei der Ueberführung des krystallisierten 

 Anteils in ein Goldsalz Avurden zunächst glänzende gelbe Schupp>en 

 gewonnen, deren Goldgehalt auf eine tertiäre Verbindung hinwies, 

 die aber im Gegensatz zu dem bei dem vorigen Versuch erhaltenen 

 tertiären Aurat bei 179® schmolz. 



0,0860 g ergaben 0.0327 g Gold. 

 Berechnet flu- (C6H5.CKOH.CH.X(CH3),.CHo.KAuCl4): Gefunden: 



Au 38,00 " " 38.02*?^ 



Die beim Einengen Benzaldehydgeruch aufweisenden Mutter- 

 laugen heferten, ebenso wie bei dem vorigen Versuch, gelbe Xadeln 

 und Blättchen, die unscharf zwischen 87 und 100® schmolzen. 



Die Methylierungsver suche mit Dimethylsulfat hatten somit 

 nicht oder doch nur in so ungenügenden Mengen ein Methylierungs- 

 produkt geliefert, daß dessen Identität mit dem gesuchten Methyl- 

 amidoäthylphenylcarbinol nicht be^viesen werden konnte. Lediglich 

 die nicht methyherte betainartige Verbindung der Zusammen- 

 setzung CgH^^gXOjS trat hierbei in größerem Umfang auf. 



Da bei den früher ausgeführten Methylierungsversuchen des 

 Amidoketons die Entstehung eines entsprechenden Produktes mit 

 betainartigem Charakter nicht beobachtet ■«airde, so muß die Bildung 

 dieser Verbindung erst nach der Reduktion der Ketongruppe zur 

 sekundären Alkoholgruppe ermöglicht werden.' Zur Kontrolle 

 dieser Annahme wurde daher das Verhalten des Amidoäthylphenyl- 

 ketons gegen Dimethylsulfat imter den gleichen Versuchsbedingungen 

 nachgeprüft. 



Mit Rücksicht auf die geringe Beständigkeit des freien Amido- 

 propiophenons ^vTirden 1,85 g des salzsauren vSalzes in 50 ccm Wasser 

 gelöst, die Lösung mit 0,63 g Dimethylsulfat versetzt und dem 

 Gemisch unter Umschwenken tropfenweise 10 ccm ^/^q-N. -Kalilauge 

 zugegeben. Die Lösung nahm durch den Laugenzusatz eine Gelb- 



