A. Eberhard: Inaktives Ephedrin bez. Pseudoephedrin. 109 



Berechnet für: Gefunden: 



CisHieNg.HCl Ci8Hi6^'2-2HCl 1. a) 17.33 b) 17.44% 



Cl 12,12 21,16 2. a) 17,51 b) 17,86% 



Nach 70tägigem Aufbewahren des Salzes zunächst über 

 Aetzkalk, dann über H0SO4 betrug der anfangs rapide Gewichts- 

 verhist 31,18%, der Chlorgehalt 0,47% Gl. 



Das ebenfalls nur aus konzentrierter Salzsäure durch Zusatz 

 von Platinchlorid einheitlich erhaltene Platindoppelsalz bildete feine 

 orangefarbene Xadelbüschel. 



1. 0,1611 g (bei 100» getrocknet) ergaben 0.0340 g Platin. 



2. 0.4495 g (bei 100 » getrocknet) ergaben 0,0945 g Platin. 



3. 0.1024 g (bei 100» getrocknet) ergaben 0,0220 g Platin. 

 Berechnet für (CisEri6X2)oHoPtCl6: Gefunden: 



Pt 20,89 " " 1. 21,11 2. 21,02 3. 21,48% 



In der Literatur noch nicht beschi'ieben sind die aus kon- 

 zentrierter salzsaurer Lösung dargestellten Doppelsalze des Queck- 

 silbers und des Goldes. 



Das Quecksilber salz bildete Tafeln und flache Xadeln, die 

 nach Erweichen (bei 180*^) zwischen 193 und 195^ schmolzen. 



0,2085 g des exsikkatortrockenen Salzes ergaben 0.0525 g HgS. 

 Berechnet für (Ci8Hi6X<,.2HCl),KgCl.: Gefunden: 



Hg 21,39 " " 21,70% 



Die Golddoppelverbindung schied sich aus salzsaurer Lösung 

 in hellgelben Flocken, aus alkoholhaltiger in gelben durchsichtigen 

 Blättchen vom F. 115*^ aus. 



1. 0,3525 g verloren bei 100 « 0,0093 g; der Rückstand (0,3432 g) 

 ergab 0,1124 g Au. 



2. 0.2172 g verloren bei 100 « 0,0060 g; der Rückstand (0,2112 g) 

 ergab 0,0691 g Au. 



Berechnet für (CisHißNa-HAuCl^ -f H.O): . Gefunden: 



H2O 2,91 " 1. 2.64, 2. 2,76%. 



Berechnet für (CigHieXa-HAuCli): Gefunden: 



Au 32,87 1. 32,75, 2. 32,72%. 



Nach Zusatz von Silbernitrat zu einer heißen alkoholischen 

 Lösung des Pyrazinderivates resultierte mit und ohne Salpetersäiure- 

 zusatz nach wenigen Sekunden ein Silbernitratdoppelsalz in Gestalt 

 feiner glänzender Nadeln vom F. 247° (unter Aufschäumen). Der 

 schwankende Trockenverlust (3,4 — 5,75%) des durch Wasser voll- 

 kommen zerfallenden Salzes ließ die Aufstellung einer Formel für 

 das ungetrocknete Salz nicht zu. Dagegen scheint der bei 100° 

 getrockneten Substanz die Zusammensetzung CigH^eNg. AgNOg zu- 

 zukommen. Der Silbergehalt von 5 Analysen betrug im Mittel 

 25,19%, berechnet für obige Formel 25,08% Ag. 



Neben diesem Pyrazin resultierten aus den Mutterlaugen 

 noch ein bei 126° schmelzendes Jodid sowie, nach dem Umsetzen 

 mit Chlorsilber, ein Chlorid vom F. 175°, deren Halogengehalt 

 jedoch nicht dem gesuchten Produkt entsprach, und unverändertes 

 Ausgangsmaterial. 



Das Ergebnis der bisherigen Versuche lelu't somit, daß die 

 direkte Methylierung des Amidoäthylphenylketons bzw. -carbinols 

 mit den gebräuchlichen Hilfsmitteln nicht zu der ge^N'ünschten 



