P. Hör r mann: Pikrotoxin. 213 



und keinen genauen Zersetzungspunkt. Lufttrocken beginnt es, im 

 offenen Schmelzpunktröhrchen erhitzt, bei 120*^ Wasser abzu- 

 spalten und bei 145 *• Xu schmelzen, um bei 180^ wieder fest zu 

 werden. Es zersetzt sich von 220*^—2420. Bei 100^ im Vakuum 

 getrocknet, beginnt die Substanz bei 160*^ zu sintern, bei 165^ zu 

 schmelzen, wird wieder fest bei 190^ und zersetzt sich bei 230 ^ 

 bis 2450. 



0.1820 g Substanz (lufttrocken): 0,3580 g CÖo; 0.0831 g K2O. 

 Berechnet für ClJ:ilip^ + IHoO: Gefunden: ^ 



e 53,8 " 53,7 



H 5,2 5,1 



0,1943 g Substanz verlieren, im Vakuum bei 100 <> getrocknet, 

 0.0113 g HoO. 



Berechnet für C14K14O7 + 1 K2O: Gefunden: 



H2O 5,8 5,8 



0.1830 g Substanz (im Vakuum bei 100" getrocknet): 0,3822 g 

 00.,; 0,0785 g HoO. . 



0.2067 g Substanz (im Vakuum bei 100 « getrocknet): 0,4337 g 

 COa; 0.0923 g KoO. 



Berechnet für C14H14O7: Gefunden: 



C 57,1 57.0 57.2 



H 4.8 4,8 5,0 



0. 



<30 ccm) 



nach zehn ^_. ^ _ 



0,3710 g Substanz werden in überschüssiger Natronlauge gelöst 

 (30 ccm) und fünf IV/inuten auf dem Wasserbade digeriert. Die tief- 

 braune Lösung, die eine Anwendung von Phenolphthalein als Indikator 

 unmöglich macht, wird durch Prüfen mit Lackmus mit Vio"-^-- Schwefel - 

 säiu-e (4.4 ccm) zLU^ücktitriert und ergibt einen Verbrauch von 25.6 ccm 

 i/io"^- -Natronlauge. 



Berechnet für Ci.Hi.Oy + 1 H.,0 zweibasisch: Gefunden: 



I '' '11 " I II 



26,8 23.8 - 22.^ 25,6 

 Drehung : 



C = 3.429; 1 = 1 dem; a^ = - 00 21'; [a]'J'' = " 10« 6.6. 



Hydroxylbestimmung : 

 0,1534 g Substanz, getrocknet im Vakuum bei 100», gaben 

 31.2 ccm Methan (auf 0» und 760m_mred. — Korr. desP>Tidins: 24,02), 

 bei t*'' 752 mm. 



Anzahl der aktiven Wasserstoffatome: 2,07. 



a) a - P i k r o t o X i ni n onsemicarbazon: 

 C14H14O6 = IWa CONflo. 

 1 g a-Pikrotöxininon wird in 10 ccm Alkohol gelöst und mit 

 einer konzentrierten wässerigen Lösung von 0,4 g Semicarbazid- 

 chlorhydrat und 0,5 g Natriumacetat versetzt. Nach einigem 

 Stehen scheidet sich das Semicarbazon in weißen Blättchen ab, 

 die krystallwasserhaltig sind. Die Ausbeute beträgt 0,9 g. Es 

 beginnt sich lufttrocken bei 230 0, im Vakuum bei 100 ^ getrocknet, 

 bei 2240 2u zersetzen, ohne daß jedoch das Ende der Reaktion 

 scharf zu beobachten ist. Es löst sich leicht in Alkohol und Methyl- 



Arch. d. Pharm. CCLVIII. Bds: 3. Heft. 15 



