P. Horrmann: Pikrotoxin. 215 



1. Da rKtellung des ß-Pikrotoxininons 

 durch Erhitzen des a-Derivates auf 196^. 



C14H14O7. 

 2 g a-Pikrotoxininon .^ werden Jim Vakuum langsam bis auf 

 195^ erhitzt. Durch das bei höherer Temperatur entweichende 

 Wasser bläht sich der Körper auf und wirft Blasen. Nach einiger 

 Zeit ist die Reaktion beendet, und im Kolben hinterbleibt beim 

 Erkalten eine amorphe, schwach gelblich gefärbte Masse, die in 

 wenig siedendem Wasser gelöst wird. Die Lösung wird filtriert 

 und erkalten gelassen. Es scheiden sich 1,3 g derbe, prismatische, 

 farblose Krystalle ab, die durch Einengen des Filtrates noch um 

 0,2 g vermehrt werben. Insgesamt ergeben sich also 1,5 g. Die 

 Substanz hat kein Krystallwasser und keinen Schmelzpunkt, zer- 

 setzt sich aber scharf bei 252^ — 253^. Sie ist im Gegensatz zu dem 

 a-Derivat sehr leicht löslich in Wasser, aus dem sie beim lang- 

 samen Eindunsten sich in prachtvollen langen Nadeln abscheidet, 

 auch löst sie sich in Alkohol und Methylalkohol, Essigsäure und 

 Eisessig. Sehr schwer löslich dagegen ist sie in Essigester, Aether, 

 Chloroform, Toluol, Ligroin und Benzol. 



0.1625 g Substanz: 0.3415 g CO^; 0.0740 g KoO. 



0-1625 g Substanz: 0,3400 g CO2; 0,0730 g HÖO. 



Berechnet für Ci4lii407: Gefunden: 



- C 57,1 57,3 57.1 



K 4.8 5.1 ' 5.0 



0.3891 g Substanz werden in 30 com i/io--!^-*^9>tronlauge gelöst 

 und ergeben, nach zehn Minuten mit Yio*^-- Schwefelsäure (3,8 com) 

 ziurücktitriert, einen Verbrauch von 26.2 ccm Alkali. 



Berechnet für C14HJ4O7 zweibasisch: Gefunden: 

 26,5 26.2 



Phenylhydrazon des ß-Pikrotoxininons: 



0,5 g ß-Pikrotoxininon gelöst in wenig Wasser werden mit 

 einer Lösung von 0,3 g Phenylhydrazin in 3 ccm 50%iger Essig- 

 säure versetzt. Fast momentan scheidet sich ein flockiger, schwach 

 gelb gefärbter Niederschlag ab. Die Ausbeute ist quantitativ. 

 Der Zersetzungspunkt der Substanz Hegt bei schnellem Erhitzen 

 scharf bei 273^. Da in keinem der bekannten Lösungsmittel eine 

 merkHche Lösung des Körpers erzielt werden kann, wurde derselbe 

 zur Analyse mit Alkohol ausgekocht. 



0,1281 g Substanz: 0,2925 g CO2; 0.0607 g KoO. 

 0,1608 g Substanz: 10,5 ccm N (18» 748 mm)." 

 Berechnet für CgoHgoOeNa: Gefunden: 



C 62.5 o2.3 



H 5,2 5.3 



N 7.3 7,4 



2- Isolierung des ß-Pikrotoxini n'o ns aus den 

 Mu 1 1 e rl au g e^n der Krystallisationen des 

 a-Pikrotoxininons. 

 Für die Durchführung dieses Versuches werden die Mutter- 

 laugen von 14,2 g des a-Pikrotoxininons benutzt, welche beim Um- 



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