224 P. Horrmann: Pikrotoxin. 



0,3998 g Substanz verbrauchen 12.6 ccm Vio"^'- "-^'aOH . 

 Berechnet für C\4Hi60g einbasisch : 

 12,8. 



Pii enylhyclrazinderivat der Pikrotoxinon- 

 ^^ • 1 ^-^n -säure: Ci4Hi607.:n:N'HC6H5.NH2NHC6H5. 



Der früheren Weise folgend, wird zur größeren Sicherheit 

 auch von letzterer Substanz das Plienylhydrazinderivat hergestellt. 

 Der in quantitativer x4.usbeute erhaltene Körper zeigt die wiederholt 

 beschriebenen Eigenschaften der früheren Produkte. 



0.1777 g Substanz: 17,2 ccm X (16". 755 mm). 



Berechnet für C26K30O7X4: Gefunden: 

 X 10.9 11.2 



VI. Einwirkung von konzentrierter Salzsäure 

 auf Pikrotoxin in. 



10 g Pikrotoxinin werden in 40 ccm konzentrierter Salzsäure 

 suspendiert und zwei Tage auf der Sohüttelmaschine geschüttelt. 

 Das Pikrotoxinin verwandelt sich dabei in einen fein krystalhnischen 

 Körper, der nicht in. Lösung geht und durch Absaugen von den 

 salzsauren Mutterlaugen getrennt werden kann. Die Ausbeute an 

 der gebildeten Verbindung beträgt 50% des Ausgangsmaterials. 



In den Salzsäuren Mutterlaugen ist ein zweiter Körper ent- 

 halten, der stark reduzierende Eigenschaften besitzt, und der nur 

 mit Hilfe eines Phenylhydrazinderivates in eine feste Verbindung 

 übergeführt werden kann. 



Zu diesem Zweck wird die salzsaure Lösung etwa mit der 

 zehnfachen Menge \Yasser verdünnt und permanent ausgeäthert. 

 Nach mehrfachen Extraktionen bleiben nach dem Verdunsten des 

 Aethers insgesamt 2^5 g einer amorphen klebrigen Masse zurück, 

 die keinerlei Ansätze zur Krs^stallisation- zeigen. Der Rest des 

 angewandten Ausgangsmaterials wird nach dem Eindunsten der 

 wässerigen Lösung ebenfalls als amorpher, nicht krj^stallisierter 

 Rückstand erhalten. 



P h e n y 1 h y d r a z i n d e r i V a t : C^qÜzqO^^. 



0,6 g des beim Eindunsten der wässerigen Lösung erhaltenen 

 Rückstandes werden in 30 ccm oO%iger Essigsäure gelöst, sich 

 ölig abscheidende geringe Veninreinig"ungen abgesaugt und mit 

 einem drei- bis vierfachen Ueberschuß von essigsaurem Phenyl- 

 hydrazin versetzt. Beim Eintragen der stark essigsauren Lösung 

 in 100 ccm Wasser scheidet sich ein leichter, flockiger, gelb ge- 

 färbter Niederschlag in einer Ausbeute von 0,4 g ab. Der Körper 

 löst sich in Alkohol und Methylalkohol, schwerer in Essigester und 

 Aceton, so gut wie unlöslich ist er in Wasser, Aether, Chlor form, 

 Toluol, Ligroin. Zur Analyse wird er durch Umkrystalhsieren aus 

 Alkohol gereinigt, au-s dem er sich in feinkörniger Form abscheidet. 

 Er zersetzt sich scharf iDei 163*^. Die aus der Verbrennuig nicht 

 hervorgehende Größe des Moleküls wurde durch eine Molekular- 

 gewichtsbestimmung festgelegt. 



