P. Horrraann: Pikrotoxin. 225 



Benutzt man zur Darstellung des Phenylhydrazinderivates 

 den oben erwähnten und durch Verduni^ten des zur Extraktion 

 der wässerigen, salzsauren Mutterlaugen gebrauchten Aethers 

 eriialtenen Rückstand, so erhält man einen Körper, der durch 

 seine Eigenschaften und Mischzersetzuügspunkt leicht mit dem 

 oben geschilderten identifiziert werden kann. 



0.1543 g Substanz: 0.4138 g CO,; 0.0885 g K.O. 

 0.1341 g Substanz: 13.12 ccm X" (IS«. 756 mm). 



Berechnet für Co^Ko^O-^'S^ und Ci3H,30X.: Gefunden.: 

 'C "73:2 " 73.1 



H 6,1 6.4 



X 13.2 13.1 



^I o 1 e k u 1 a r g e w i c h t s b e s t i m m u n g nach der 

 G e f r i^e r m e t h o d e. 



0.4400 g Substanz ergeben in 20 g Eisessig gelöst eine De- 

 pression von 0.204°. 



■ Molekulargewicht : 



Bereclinet für CoeHogGoX^: Gefunden: 

 426 ' " ■ 421 



Der in konzentrierter Salzsäure suspendiert gebliebene Körper, 

 der, Tvde erwähnt, in einer Ausbeute von oO^/q des Ausgangsmaterials 

 erhalten wurde, ist in allen Lösungsmitteln sehr schwer lösHch. 

 Verhäitnismäßig leicht löst er sich in siedenden Alkahen, aus denen 

 er aber durch Mineralsäure unverändert wieder ausgefällt wird. 

 Xiir aus viel Alkc^iol kann er kr\'Stallisiert werden, und es gehngt, 

 ilm so in derben Krs'Stallen zu gewinnen, deren Zersetzungspunkt 

 bei 320 ^egt. 



0.1234 g Substanz: 0.2778 g CO.,; 0/651 g KoO. 

 0.1564 g Substanz: 0.3526 g COÖ; 0.0779 g HoO. 



Berechnet flu- CiäHieOg: Gefunden: 



C G1.6 61.4 61.5 



K 5.5 5.S 5.6 



0.5227 g Subsranz werden in 30 ccm ^\(,-X. -Kalilauge in der 

 Siedehitze gelöst und ergeben nach dem Abkühlen mit V lo*-^-- Schwefel - 

 säiu-e (12.1 ccm) zurücktitriert, einen Verbrauch von 17.9 ccm Alkali. 



Berechnet für CjäHieOg:' Gefunden: 



18.0 17.9 



»^ilbersalz des mi^t konzentrierter Salzsäure 

 umgelagerten und verdünntem Alkali behan- 

 delten Pikrotoxinins: CigHi-O-Ag. 



0.4 g Substanz werden in etwas mehr als der auf 1 Mol. be- 

 rechneten Menge \iQ-X'.-Kalilauge gelöst, mit der entsprechenden 

 Menge ^.^Q-X.-Schwefelsäure neutralisiert und mit 0,3 g festem 

 Silbemitrat versetzt. Beim Umschüttehi entsteht in einer Aus- 

 beute von 0,3 g ein flockiger, leicht gelb gefärbter Xiederschlag, 

 der abgesaugt, vor Licht geschützt getrocknet und ohne weitere 

 Reinigung analysiert wird. 



